作者:lfb 时间:2024-01-12 来源:互联网
色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。
老化步骤:
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,输出压力稳定在0.4Mpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关,当色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度,柱箱初始温度50℃,)进样器和检测器都是250℃。
4、待检测器温度升到100℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关,色谱仪的氢气稳定在0.1Mpa,空气压力为0.15Mpa左右,观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间,待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
6、**关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
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