测定农业用碳酸氢铵应注意的问题

目前，对农业用碳酸氢铵的分析，在我国大多采用酸量法。它的优点是简单、方便，缺点是复现性差。为此，就需要尽量消除各个操作环节中的误差，使测定结果尽量接近真实值。

我们经过多次检验检测，总结出以下应注意的问题:

一、样品称量

分析开始时，**要进行的是样品的称量。因碳酸氢铵是易分解的样品，所以称样时速度要快，*好是一次称样完毕，并且称样量要准确掌握在(1.000～3.000)g之间。要使所称平行样品重量相差不大。

二、空白试验

依据国家标准GB3559-2001《农业用碳酸氢铵》的规定，氮含量的测定是碳酸氢铵与过量的硫酸反应，然后在指示剂的作用下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的硫酸，同时做空白试验。空白试验的测定方法是:用校准过的50mL移液管取50mL、1.000mol/L硫酸于500mL三角瓶中，加入适量水，放几粒玻璃珠，在电炉上煮沸5min，冷却后，用0.1000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，记录耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

三、滴定速度

在氮含量分析中，整个滴定过程，滴定速度一定要控制好，做空白试验时的滴定速度要与做样品时的滴定速度一致，消除环节误差。

四、滴定管校准

检验检测中使用的50mL酸、碱式滴定管每季度均要进行校准，滴定管校准值偏离较大则不能使用，应选择合格的滴定管。

五、溶液标定

氢氧化钠标准滴定溶液按GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的配制》的要求，要两人八平行，并且要用盐酸进行“比较”，且在误差范围之内。多次试验结果表明，要达到数据的准确性、精密性，标定氢氧化钠溶液次数一定要在10次以上，且每个结果相差0.0002mol/L时，才能使“标定”结果与“比较”结果符合误差在0.2%以内的标准要求。

六、温度校正

氢氧化钠标准滴定溶液要进行温度校正，在校正过程中进行一次浓度校正即可。如果对体积进行校正，则两个平行样整个过程要校正3次(两个平行样滴定体积校正和空白滴定体积校正)，手续繁琐，所以采取对标准溶液浓度进行温度校正。其理论依据是

根据摩尔定律

如果由20℃时的浓度校正到其他温度的浓度，则公式为

如果由其他温度下的浓度校正到20℃时的浓度，则公式为

其中校正值为:不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值。

七、检测时间

在水分的测定中，样品与电石粉反应，摇动瓶子时间*好是半分钟，然后放在水浴中放置半分钟读数，数据较准确。

八、放置时间

多次试验表明，从企业中抽取的农业用碳酸氢铵，放置时间不同对含氮量及水分产生的影响不同，如表1所示。

表1 放置时间对含氮量及水分的影响

从表1可知，随着放置时间的增长，含氮量逐渐降低，水分逐渐增加。所以，抽取的样品一定要在3天之内将结果测出，以免造成较大误差。