环境空气臭氧传递标准逐级校准技术规范
作者：lfb 时间：2022-11-17 来源：互联网
警告：本规范使用的臭氧气体有刺激性，产生的臭氧气体应及时排出室外。
1 适用范围
本标准规定了采用臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准的操作规程。
本标准适用于校准环境空气紫外光度法原理的臭氧传递标准。
采用校准合格的臭氧传递标准校准下级臭氧传递标准时，适用范围为 1 nmol/mol～500 nmol/mol。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本规范。
HJ 654 环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统技术要求及检测方法
HJ 1099 环境空气臭氧监测一级校准技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
臭氧传递标准 ozone transfer standard
指依据相关操作规程，能够准确再现或者准确分析、可以溯源到更**别或者更高权威标准臭氧浓度的可运输仪器设备。臭氧传递标准用于传递臭氧一级标准的量值或者用于校准监测站点的臭氧分析仪器。
臭氧传递标准可根据工作原理分为发生型传递标准、分析型传递标准（含带有臭氧发生器的分析型传递标准）。可根据在臭氧量值逐级传递中的位置分为二级传递标准、三级传递标准和四级传递标准。
3.2
分析型传递标准 analyzer transfer standard
该类传递标准含有臭氧分析仪，能够实时测定臭氧发生器发生的臭氧标准浓度。分析型传递标准可用于校准分析型传递标准、发生型传递标准和现场臭氧分析仪。部分分析型传递标准自带臭氧发生器，在发生臭氧的同时可实时测定发生的臭氧浓度，并对臭氧发生器进行实时反馈调节。
3.3
发生型传递标准 generator transfer standard
该类传递标准仅含有臭氧发生器、不含有臭氧分析仪，通过调节发生器的功率等方式调整发生的臭氧浓度，不能对发生的臭氧浓度进行实时测定。发生型传递标准仅适用于对现场臭氧分析仪开展质量控制工作，不适用于校准分析型传递标准。
3.4
臭氧量值逐级传递 ozone traceability scheme
臭氧一级标准的臭氧量值经过传递标准的逐级传递，终传递至现场臭氧分析设备（图1）。
图 1 臭氧量值逐级传递链示意图
3.5
二级传递标准 level-2 ozone transfer standard
由臭氧一级标准进行校准的传递标准，量值可根据《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》（HJ 1099）的相关要求直接溯源到一级标准。二级传递标准为分析型传递标准。
二级传递标准在专门的臭氧校准实验室中开展量值传递工作，除定期向上级标准溯源外，不外出进行量值传递或质控核查工作。如确实需要外出工作，应在外出使用结束后使用质控 标准或一级标准对其量值进行检查，以保证量值准确。
3.6
三级传递标准 level-3 ozone transfer standard
由二级传递标准进行校准的传递标准，量值通过二级传递标准间接溯源到一级标准。
3.7
四级传递标准 level-4 ozone transfer standard
由三级传递标准进行校准的传递标准，量值通过三级、二级传递标准间接溯源到一级标准。
3.8
工作标准 working standard
日常用于校准下级传递标准或臭氧现场分析仪的臭氧传递标准。
3.9
质控标准 quality control standard
用于定期与工作标准进行质控比对的臭氧传递标准，其与被比对的工作标准应为同一级别的臭氧传递标准（一级标准的质控标准可为二级传递标准）。当同一级别的工作标准无法使用或使用受限时，可使用质控标准校准下级传递标准或臭氧现场分析仪。
3.10
零气 zero air
不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳氢化合物及其它能使臭氧光度计产生紫外吸收的物质的空气。
3.11
参比状态 reference state
温度为 298.15 K，压力为 101.325 kPa 时的状态。
4 系统组成与原理
4.1 校准分析型传递标准的系统
校准系统由零气发生器、臭氧发生器、上级传递标准 A 的紫外光度计（经更**别臭氧标准校准合格）、待校准传递标准 B 的紫外光度计等组成（图 2）。零气和臭氧样品空气分别通入零气和样品空气输出多支路管，零气输出多支路管气体出口分别连接至传递标准 A 光度计和 B 光度计前端的零空气电磁阀、样品空气输出多支路管气体出口分别连接至传递标准 A 和 B 光度计前端的样品空气电磁阀。在电磁阀的控制下，零气和样品空气交替进入传递标准的光度计，并根据朗伯-比尔定律计算，分别得到传递标准 A 和 B 测定的臭氧浓度CA 和 CB，并将 CA（不包括零浓度点）回溯至臭氧标准参考光度计测定标准浓度 Csrp。通过比较 CB 和 Csrp，对待校准传递标准 B 进行校准。
来源不同的零气可能含有不同的残余物质，从而产生不同的紫外吸收。因此，在校准过程中，向参与校准过程的各台紫外光度计提供的零气必须与臭氧发生器所用的零气为同一来源。
图 2 校准分析型传递标准的气路连接示意图
4.2 校准发生型传递标准的系统
校准系统由空压机、零气发生器、上级传递标准 A（经更**别臭氧标准校准合格）的光度计、待校准发生型传递标准 B 等组成（图 3）。零气分别通入发生型传递标准 B 和零气输出多支路管中，发生型传递标准 B 产生的臭氧样品空气通入样品空气输出多支路管中。零气输出多支路管气体出口连接至上级传递标准 A 的零空气电磁阀，样品空气输出多支路管气体出口连接至上级传递标准 A 的样品空气电磁阀。调节传递标准 B 中的紫外灯的功率， 记录不同功率下上级传递标准 A 的测定浓度 CA，并将 CA回溯至臭氧标准参考光度计测定标准浓度 Csrp，对待校准传递标准 B 进行校准。
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