HJ 1127-2020 应急监测中环境样品 γ 核素测量技术规范

1 适用范围

本标准规定了核与辐射事故应急情况下，环境样品γ 核素的测量技术。

本标准适用于应急监测中，使用实验室高纯锗 γ 能谱仪测量环境介质中 γ 核素，其他测量手段也可参照本标准。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 11713 高纯锗 γ 能谱分析通用方法

GB/T 11743 土壤中放射性核素的 γ 能谱分析方法

GB/T 16140 水中放射性核素的γ 能谱分析方法

GB/T 16145 生物样品中放射性核素的 γ 能谱分析方法

WS/T 184 空气中放射性核素的γ 能谱分析方法

GB/T 17680.10 核电厂应急计划与准备准则 核电厂营运单位应急野外辐射监测、取样与分析准则

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1 无源效率校准 efficiency calibration without a radioactive source

γ 能谱仪通过计算机模拟计算给出 γ 能量与效率之间关系的校准方法。

3.2 环境介质 ambient medium

自然环境中各个独立组成部分中所具有的物质。本标准主要指大气、水体、土壤和生物体中所具有本身特性的气溶胶、水、固体颗粒和肌肉/体液等物质。

4 方法原理

γ 发射体核素衰变发射的不同能量的特征 γ 射线与探测器相互作用，发生光电效应、康普顿效应和电子对效应，在 γ 能谱中产生全能峰、康普顿连续谱和逃逸峰。γ 能谱测量就是根据全能峰的道址和入射 γ 射线的能量成正比进行核素识别，根据单位时间内特征 γ 射线的全能峰净峰面积和对应核素含量成正比进行定量分析。

5 仪器和设备

5.1 高纯锗（HPGe）γ 能谱仪，主要由HPGe 探测器、多道脉冲幅度分析器、高压电源、主放大器、屏蔽室和数据处理系统组成。P 型探测器侧重γ 射线能量在 50 keV 以上核素测量； N 型探测器侧重 γ 射线能量在 20 keV 以上核素测量。

5.1.1 HPGe 探测器：探测器的相对探测效率一般应大于 20%，对 60Co 1332.5 keV γ 射线的能量分辨力应优于 2.5 keV，能量响应一般覆盖 40 keV~2000 keV 能区。探测器可采用液氮制冷或电制冷。

5.1.2 多道脉冲幅度分析器：与HPGe 探测器相配，道数应不小于 8192 道。

5.1.3 高压电源：根据所用探测器的佳工作状态选择探测器高压。电源输出电压应从 0 V~5000 V 连续可调，波纹电压应不大于 0.01%，电流应不小于 100 μA。

5.1.4 主放大器：应具有波形调节，并与前置放大器和多道脉冲幅度分析器匹配。

5.1.5 屏蔽室：探测器应置于厚度不小于 10 cm 铅当量的铅或钢铁作屏蔽物质的外辐射屏蔽室中。屏蔽室应设置放、取样品的门或窗。探测器在屏蔽室内，在 40 keV~2000 keV 能量区间内应没有天然放射性核素以外的污染，本底的积分计数率小于 3 cps。

5.1.6 HPGe γ 能谱仪稳定性：若多道脉冲幅度分析器取 8192 道，要求对 60Co 1332.5 keV γ 射线的全能峰置于 5000 道附近时，24 h 内峰位漂移应不超过 2 道。

5.1.7 数据处理系统：接收多道脉冲幅度分析器的谱数据并对其进行处理；由计算机硬件和软件构成，计算机硬件主要包括计算机及其配套的读出读入装置，软件主要包括解析 γ 能谱的各种常规程序。

5.2 天平，感量为 10 mg；或可精确到 0.1 g 的电子秤。

5.3 对β-γ 响应灵敏仪器或便携式 γ 能谱仪。

5.4 样品测量架，材质为聚乙烯类材料，可调节样品至探测器垂直上方 20、40、80、120 mm等不同几何位置。

5.5 圆柱形样品盒若干，材质为聚乙烯类材料，外尺寸为 φ75×70 mm，样品尺寸 φ70×65 mm； 或与效率校准源几何尺寸一致的圆柱形样品盒。

5.6 马林杯若干，材质为聚乙烯类材料，2 L 马林杯尺寸见附录 F；或与效率校准源几何尺寸一致的马林杯。

5.7 用于土壤样品碾碎成小颗粒状的工具，如研钵等。

5.8 用于气溶胶样品制备的压片机，配备制备样品匹配尺寸的模具，制备成的超大流量气溶胶样品尺寸为 φ70×15 mm，大流量气溶胶样品尺寸为 φ50×6 mm；或制备为与效率校准源几何尺寸一致的样品。

5.9 用于水样品转移的移液管。

5.10 用于生物样品制备的剪刀、菜刀、砧板等。

5.11 用于样品转移的小型实验用工具。

5.12 用于防止样品污染的塑料布、膜或密封袋。

5.13 一般实验室常用设备设施。

5.14 用于 γ 能谱仪能量校准和效率校准的系列校准源，校准源的 γ 射线能量应覆盖应急情况下关注核素的能量（一般取 40 keV～2000 keV），效率校准源基质应与被测样品的材质、密度等特性相一致或相近。

5.15 对 β 表面沾污响应灵敏仪器。

6 样品初筛、制备及记录

6.1 样品初筛

6.1.1 在采样现场或实验室样品制备前，选择对 β-γ 响应灵敏仪器或便携式 γ 能谱仪（5.3） 的设备进行初筛测量，分辨待测样品是否受污染和受污染的程度，将待测样品归类为未受污染样品和受污染样品两类。

6.1.2 初筛测量时，设备探头应尽可能靠近样品，为防止样品对设备的污染，可用塑料布包裹筛查设备探测器部分。

6.1.3 对于采样现场已完成初筛测量的样品，根据筛查结果进行样品分类，妥善管理样品， 进入样品制备流程。

6.1.4 对于采样现场未进行初筛判断的样品，在样品制备前应分区进行实验室样品筛查，防止筛查结果相互影响和样品交叉污染，待筛查前的样品应按受污染样品管理，筛查完毕，根据筛查结果进行样品分类，妥善管理样品，进入样品制备流程。

6.1.5 对样品初筛结果表明活度较高的样品，可通过减少样品量或采用其它 γ 核素监测手段进行测量。

6.2 样品制备

6.2.1 根据样品初筛结果，对受污染和未受污染样品分区制备，样品制备设施应具备防止污染和去污措施；样品制备时操作台可平铺塑料布，操作人员需戴一次性手套，尽可能使用一次性工具，多次使用的工具需及时清洗，确认无污染后方可用于下一个样品的制备。

6.2.2 土壤样品：未受污染样品和受污染样品均用研钵（5.7）等工具碾碎成小颗粒，装入圆柱形样品盒（5.5），盛满、盖紧、密封、标记样品信息。

6.2.3 气溶胶样品：未受污染样品，用压片机（5.8）压制成饼状，装入样品盒底部；如果受时间和测量系统限制，可将若干样品压制成同一尺寸的圆柱体样品进行批量测量，快速得到紧急状态下该批量样品测量数据。测量结果如有异常，需进一步分析和测量，如无异常可进行另外批次样品的测量。受污染样品，超大流量气溶胶折叠成圆柱状；大流量气溶胶折叠成长方体；水平放置于样品盒（5.5）底部。盖紧、密封、标记样品信息。

6.2.4 水样品：未受污染样品，用移液管（5.9）等工具将样品转移至马林杯（5.6）；受污染样品，用移液管（5.9）等工具将样品转移至圆柱形样品盒（5.5）；盛满、盖紧、密封、标记样品信息。

6.2.5 生物样品：未受污染样品，用剪刀、菜刀、砧板（5.10）等工具将样品切成约 1 cm 小段，转移至马林杯（5.6）；受污染样品，用剪刀、菜刀、砧板（5.10）等工具将样品切成约 1cm 小段，转移至圆柱形样品盒（5.5）；盛满、盖紧、密封、标记样品信息。

6.2.6 样品制备完毕，检查待测样品的盒外观是否完好，用酒精将表面擦拭干净；对于制备好的受污染样品，可用塑料袋或膜进一步包裹样品盒，防止样品交叉污染；用对 β 表面沾污响应灵敏仪器（5.15）对样品盒外表面进行测量，确认样品盒外表面未受污染，尽快开展测量。

6.3 样品记录

土壤、水、生物样品需称重并记录样品名称、采样时间和放置时间；气溶胶样品应记录样品名称、采样体积、采样时间、采样时长和放置时间。