水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法
作者：lfb 时间：2022-11-21 来源：互联网
1 项目背景
1.1 任务来源
2016 年 4 月，原环境保护部办公厅公布了《关于开展 2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办科技函〔2016〕633 号），下达了制定《水质 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》的标准项目计划，项目统一编号为 2016-5，承担单位为中国环境监测总站。在项目计划任务书签订时增加协作单位：淄博市环境监测站。
1.2 工作过程
（1）成立标准编制小组，查询资料，完成开题报告
中国环境监测总站接到工作任务后，立即成立了标准编制组，召开了标准制订工作启动会。随后标准编制组查阅了相关标准文献资料，结合我国环境监测的实际情况确定了标准制订技术路线，编写了标准开题论证报告。
（2）组织专家论证，确定标准制定的技术路线和制定原则
2017 年 2 月，组织专家开题研讨，确定了标准制定的技术路线。专家委员会听取了标准主编单位所作的标准开题论证报告和标准初稿内容介绍，经讨论，形成以下论证意见：标准主编单位提供的材料齐全、内容详实完整、格式规范；标准主编单位对相关标准及文献进行了充分调研；技术路线的合理可行。专家委员会通过了该标准的开题论证，提出了一些具体修改意见和建议。建议将《水质 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》更名为《水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》；增加常见目标物种类， 补充顶空、色谱分离等条件实验数据及结论分析；标准草案和编制说明中，方法参数特性及质量控制应体现应急监测的特点。
（3）研究建立标准方法，进行标准方法论证及验证工作
2017 年 2 月至 2017 年 8 月，标准编制组按照计划，结合论证意见以及其它标准制定要求，进一步开展研究并完善方法相关内容，初步完成了标准方法文本，并准备开展方法验证工作。2017 年9 月至2017 年10 月，根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2010） 的要求，组织有资质的 6 家实验室进行实验方法的验证。2017 年 10 月至 2017 年 11 月进行各类试验数据的汇总和整理分析等工作，并完成《水质挥发性有机物的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法》方法验证报告的编写。
（4）编制标准征求意见稿和编制说明
2017 年 11 月至 12 月，汇总统计验证数据，编写《水质 挥发性有机物的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》的征求意见稿及编制说明。2018 年 1 月，总站召开了专家审查会，对标准文本和编制说明进行了审查，2018 年 1 月至 11 月，标准编制组根据专家意见对检出限、精密度等标准内容进一步修改和完善。
（5）召开标准征求意见稿技术审查会
2018 年 12 月召开了标准征求意见稿技术审查会，对标准内容进行了技术审查，经讨论， 形成以下论证意见：标准主编单位提供的材料齐全、内容较完整；对方法标准及文献进行了充分调研；标准技术路线合理可行，方法验证内容较完善。专家委员会通过了该标准的技术审查，提出了一些具体修改意见和建议：建议编制说明中进一步完善相关环保标准的需要；细化仪器现状和本标准技术路线确定依据，增加实验室内海水的方法适用性数据。标准文本中适用范围确定为现场快速定性和 56 种挥发性有机物的定量。进一步完善方法原理、试剂材料、仪器设备的文字表述（增加吹扫热脱附的参考条件）并具有通用性。进一步核实方法精密度的质控指标。完善注意事项。按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《环境保护标准编制出版技术指南》（HJ 565-2010）对标准文本和编制说明进行编辑性修改。会后编制组根据专家意见:进一步完善了相关环保标准，对仪器现状和本标准技术路线确定依据进行了细化，增加了实验室内海水的方法适用性数据，进一步完善了方法原理、试剂材料、仪器设备的文字表述等内容，对标准文本和编制说明进行了编辑性修改。
2 标准制订的必要性
2.1 被测对象的环境危害
2.1.1 挥发性有机物的基本性质
挥发性有机物（volatile organic compounds，简称 VOCs）的英文缩写，其定义有好几种， 例如，美国 ASTM D3960-98 标准将 VOC 定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦环保署（EPA）的定义：挥发性有机物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。世界卫生组织（WHO，1989） 对总挥发性有机物（TVOC）的定义为，熔点低于室温而沸点在 50～260℃之间的挥发性有机物的总称[1-3]。国际标准 ISO 4618/1-1998 和德国 DIN 55649-2000 标准对 VOCs 的定义是， 原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和或固体。同时，德国 DIN 55649-2000 标准在测定 VOCs 含量时，又做了一个限定，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于 250℃的任何有机化合物。这些定义有相同之处，但也各有侧重。如美国的定义，对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。不参加大气光化学反应的就叫做豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织则对沸点或初馏点作限定，不管其是否参加大气光化学反应。国际标准化组织 ISO 4618/1-1998 和德国DIN 55649-2000 标准对沸点初馏点不作限定， 也不管是否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发[4-7]。
通常，方便和常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于 VOCs，而普遍的共识认为 VOCs 是指那些沸点等于或低于 250℃的化学物质。所以沸点超过 250℃的那些物质不归入 VOCs 的范畴[8-10]。
2.1.2 挥发性有机物的来源
随着我国经济的增长，工业发展迅速，在生产、运输和储存过程中挥发性有机物（VOCs） 所导致污染事故频有发生，严重地影响当地的人民生活、社会稳定和经济发展。挥发性有机物种类繁多，在环境中扩散迅速，不易阻挡，容易直接对人员和财产造成损害[11-13]。有机化工、医药、石化、农药等多个行业的工业废水中都含有 VOCs。
VOCs 广泛存在于空气、水、土壤以及其它介质中，其主要成份为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。VOCs 的用途非常广泛，许多挥发性有机物用作溶剂，在燃料、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等产品中常含有大量挥发性有机物，一些挥发性有机物来源于化学反应，如用氯气在进行饮用水消毒时，将产生多种挥发性有机卤化合物（THMs）。VOCs 在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在地表水、地下水环境中常能检出此类化合物[14-16]。
2.1.3 挥发性有机物的环境危害
VOCs 具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物。VOCs 主要通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用[17-23]。由于挥发性有机化合物并非单一的化合物，各化合物之间的相加、相乘作用不够清楚，且不同时间、地点挥发性有机化合物的组分也不尽相同，因此对人体健康的影响也有所变化。大体的危害如下：影响中枢神经系统，会使人们短时间内感到头痛、恶心、呕吐、乏力，造成记忆力减退，严重时会出现抽搐、昏迷等后果；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用；引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等；伤害到人的肝脏、肾脏、大脑等。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
饮用水的质量直接影响到人们的健康，饮用水中的 VOCs 给人体健康带来的危害，已经得到各国的重视。为了保护人体健康，美国在 70 年代就制定了清洁水法，该法列出的 129种优先污染物中有毒有机物就占了 114 种，其中有 34 种属 VOCs。我国提出的 68 种优先污染物名单中有 20 种污染物是 VOCs。我国《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中列出的 VOCs 有 22 种（见表 1），《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中列出的 VOCs 有 23 种（见表 2）。《综合污水排放标准》（GB 8978-1996）中列出的 VOCs 有 13 种（见表 3），这类化合物主要是卤代烃和苯系物，是水质标准中重点控制的有机物[24-26]。《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）规定的 13 种VOCs 的高允许排放浓度（日均值）见表 4。《地下水质量标准》（GB14848-2017）列出的 VOCs 有 19 种，见表 5。因此，具备本标准制订的依据。
《地表水环境质量标准》中VOCs 监测内容涉及集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值，限值为 0.0006～1.0 mg/L，包括表 1 所示 22 个项目。《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）VOCs 监测内容涉及水质非常规指标及限值，限值为：0.0006～2.0 mg/L，包括表 2 所示 23 个项目。《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）内容涉及第二类污染物高允许排放浓度（限值为：一级标准 0.03～0.4 mg/L，二级标准 0.06～0.6 mg/L、三级标准 0.5～1.0 mg/L），包括表 3 所示 13 个项目。《污水排入城市下水道水质标准》（CJ3082-1999）中 VOCs 监测内容涉及污水排入城市下水道水质标准，限值为：0.03～1.0 mg/L，监测项目是苯系物。上述 4 个环境标准中的 VOCs 大多可以采用实验室内的顶空气相色谱法、吹扫捕集气相色谱法、吹扫捕集气质联用法等方法进行测定。以上主要采用实验室分析方法，采样、运输以及分析时间往往需要几个小时，使得数据的出具没有及时性， 无法在现场快速掌握水中 VOCs 情况，不能很好满足突发环境事件应急监测的需求。因此， 建立水质 VOCs 的现场、快速监测方法，对于应对突发环境事件、保证饮用水安全、保障人民身体健康都具有重大意义[27-30]。
表1 地表水环境质量标准（GB 3838-2002）中挥发性有机物分析方法及标准限值
序号 | 项目 | 标准限值 （mg/L） | 分析方法 | 检出限 （mg/L） | 方法来源 |
1 | 三氯甲烷 | 0.06 | 顶空气相色谱法 | 0.0003 | GB/T 17130-1997 |
气相色谱法 | 0.0006 | 2） | |||
2 | 四氯化碳 | 0.002 | 顶空气相色谱法 | 0.00005 | GB/T 17130-1997 |
气相色谱法 | 0.0003 | 2） | |||
3 | 三溴甲烷 | 0.1 | 顶空气相色谱法 | 0.001 | GB/T 17130-1997 |
气相色谱法 | 0.006 | 2） | |||
4 | 二氯甲烷 | 0.02 | 顶空气相色谱法 | 0.0087 | 2） |
5 | 1,2-二氯乙烷 | 0.03 | 顶空气相色谱法 | 0.0125 | 2） |
6 | 环氧氯丙烷 | 0.02 | 气相色谱法 | 0.02 | 2） |
7 | 氯乙烯 | 0.005 | 气相色谱法 | 0.001 | 2） |
8 | 1,1-二氯乙烯 | 0.03 | 吹出捕集气相色谱法 | 0.000018 |
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