水质叠氮化物的测定分光光度法

作者：lfb 时间：2022-11-24 来源：互联网

警告：实验中使用的标准物质为剧毒试剂、具有爆炸性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。

当取样体积为 150 ml，试样定容体积为 100 ml，使用 10 mm 比色皿时，本标准测定的叠氮化物（以叠氮根计）的方法检出限为 0.08 mg/L，测定下限为 0.32 mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

叠氮化物azides

指在本标准规定的条件下，经加热蒸馏，可形成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。

4方法原理

样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在 454 nm 处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。

5干扰和消除

5.1样品中色度、CN-、SCN-及常见金属离子对测定的干扰，可通过加热蒸馏处理有效消除。

5.2样品中存在亚硝酸根时，会干扰叠氮化物测定，可在蒸馏前加入氨基磺酸铵消除干扰。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

6.1氢氧化钠（NaOH）。

6.2盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

6.3高氯酸铁[Fe_{3·H_{2O]：化学纯。}}

6.4叠氮化钠：w（NaN3）≥99.5%。

6.5氨基磺酸铵（NH_{4SO_{3NH_2）。}}

6.6氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=400 mg/L。

称取0.40g氢氧化钠（6.1），用少量水溶解，转移至1000ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

6.7氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=40 mg/L。

移取 100 ml 氢氧化钠溶液（6.6）至 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

6.8盐酸溶液：c（HCl）=1.0 mol/L。

移取 8.3 ml 盐酸（6.2）至 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，贮于磨口玻璃瓶中。

6.9盐酸溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。

移取 10.0 ml 盐酸溶液（6.8）至 100 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，摇匀，贮于磨口玻璃瓶中。

6.10高氯酸铁溶液：ρ[Fe_{3·H _{2O]=50 g/L。}}

称取5.00 g高氯酸铁（6.3），用20ml盐酸溶液（6.9）溶解，转移至100ml容量瓶中并用水稀释定容至标线，摇匀，贮于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

6.11氨基磺酸铵溶液：ρ=150 g/L。

称取15.00g氨基磺酸铵（6.5），用少量水溶解，转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。临用现配。

6.12叠氮化钠标准贮备液：ρ（N －）=1.00 g/L。

准确称取0.1548g叠氮化钠（6.4），用少量氢氧化钠溶液（6.7）溶解，转移至100ml容量瓶中并用氢氧化钠溶液（6.7）稀释定容至标线，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三个月。

6.13叠氮化钠标准使用液：ρ（N －）=100 mg/L。

移取 10.0 ml 叠氮化钠标准贮备液（6.12）至 100 ml 容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.7）稀释定容至标线，摇匀。临用现配。

6.14玻璃珠：4 mm～6 mm。

7仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。

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