组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定

作者：lfb 时间：2022-11-29 来源：互联网

警告：实验中使用的标准品为易挥发的有毒化学品，溶液配制过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。

本标准适用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定。当取样量为 1g 时，本标准测定的 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法检出限均为0.2 µg/g，测定下限均为 0.8 µg/g。

2 方法原理

在一定温度条件下，顶空瓶内样品中的目标组分向液上空间挥发，产生一定的蒸汽压并达到气液两相平衡。取气相样品进入气相色谱分离后，经质谱检测器检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.2 一氟三氯甲烷（CFC-11）标准溶液：ρ（CCl3F）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）标准溶液：ρ（CH3CCl2F）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）标准溶液：ρ（CHClF2）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.5 内标标准溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。或其他浓度的标准溶液临用现配稀释至合适浓度。

3.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液。

3.7 载气：氦气，纯度≥99.999%。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温；质谱部分具 70eV 电子轰击（EI）电离源，配NIST 质谱图库，具有全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）扫描、

手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

4.2 自动顶空进样器：加热温度控制范围在室温至 100°C 可调，温度控制精度为±1℃。

4.3 色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60 m×0. 32 mm。固定相为键合硅胶，或其他等效毛细管柱。

4.4 分析天平：精度 0.0001g。

4.5 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）内衬的硅橡胶垫，或其他同类采样瓶。

4.6 顶空进样瓶：玻璃顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材质）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖），或与自动顶空进样器（4.2）配套的玻璃顶空瓶。

4.7 气密性注射器：2.5 ml、5ml。

4.8 玻璃比色管：10ml。

4.9 采样勺：长手柄金属材质。

4.10 一般实验室常用仪器和设备。

5 样品

5.1 样品采集和保存

同一类别或同一批次的组合聚醚中，至少随机采集 3 个样品，每个样品采样量一般不少于 10g。同时采集平行样用于留样。

样品采集时，用采样勺（4.9）从原始存储容器中采集组合聚醚。然后，将采样勺中的样品沿采样瓶（4.5）瓶壁缓慢导入瓶中直至充满。样品运抵实验室后应尽快分析。若不能立即分析，应在 4℃以下冷藏密封保存，保存期限不超过 10 d。

5.2 试样的制备

称取约 1 g 样品至比色管（4.8）中，用甲醇（3.1）稀释定容至标线。使用气密性注射器（4.7）吸取 5 ml 至顶空瓶（4.6）中，加入内标标准溶液（3.5）100 µl 后，待测。

注 1：若被测样品中目标组分的含量超出标准系列浓度范围，应将样品用甲醇稀释合适的比例后再测定。

5.3 空白试样的制备

用甲醇（3.1）代替样品，按照与试样制备（5.2）相同的步骤制备空白试样。

6 分析步骤

6.1 仪器参考条件

不同型号顶空进样器和气相色谱-质谱仪的佳工作条件不同，可按照仪器使用说明进行操作。参考条件下测定目标组分标准溶液得到的总离子流色谱图参见附录 A 中的图 A。

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