GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分：水分 卡尔.费休法
作者：lfb 时间：2022-12-12 来源：互联网
警告―使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。
1 范围
GB/T 8570的本部分规定用卡尔·费休法测定液体无水氨的水分。本部分适用于水分不小于0.0050％的液体无水氨产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本部分。
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔・费休法（GB/T 6283-2008,ISO 760:1978, NEQ)
GB/T 8570.1 液体无水氨的测定方法 第1部分：实验室样品的采取
GB/T 8570.3-2010液体无水氨的测定方法 第3部分：残留物含量重量法
HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分与已知水的滴定度的卡尔・费休试剂进行定量反应，反应式如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N +ROH →2C5H5N・HI+C5H5N・OSO2OR
当水分大于0.1％时，按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。
4 试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。
4.1 甲醇：水的质量分数（0. 03%，如水的质量分数＞0. 03%，向500mL甲醇中加入**分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；
4.2 乙二醇：水的质量分数簇0.1%，如水的质量分数＞0.1%，脱水处理的方法同4.1;
4.3 二水合酒石酸钠；
4.4 硫酸溶液，10%;
4.5 卡尔・费休试剂；
注：无吡啶的卡尔・费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。
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