GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法
作者：lfb 时间：2022-12-13 来源：互联网
1 范围
标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。
GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999;eqv ISO 1171:1997;eqv ISO 562:1998)
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
3 艾士卡法
3.1 原理
将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠（GB/T 639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。
3.2.2 盐酸溶液： ,1体积盐酸（GB/T 622）加1体积水混匀。
3.2.3 氯化钡溶液：100g/L,10g氯化钡（GB/T 652)溶于100mL水中。
3.2.4 甲基橙溶液：2g/L,0.2g甲基橙溶于100mL水中。
3.2.5 硝酸银溶液：10 g/L,1g硝酸银（GB/T 670)溶于100mL水中，加人几滴硝酸（GB/T 626),贮于深色瓶中。
3.2.6 瓷坩埚：容量为30mL和mL两种。
3.2.7 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸（GB/T 1914)。
3.3 仪器设备
3.3.1分析天平：感量0.11mg。
3.3.2马弗炉：带温度控制装置，能升温到900℃，温度可调并可通风。
3.4 试验步骤
3.4.1 在30mL瓷柑祸内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样g（称准至0.0002g)和艾氏剂2g（称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖在煤样上面。
3.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在h内从室温逐渐加热到（800~850) ℃,并在该温度下保持（h。
3.4.3 将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎（如发现有未燃尽的煤粒，应继续灼烧30min),
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1) 全硫含量5%~10％时称取0.5g煤样，全硫含量大于10％时称取0.25g煤样。
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