GB 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法
作者：lfb 时间：2023-01-05 来源：互联网
本标准等效采用ISO 6059-1984《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。1 适用范围 本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的低浓度为0.05mmol/L。2 原理 在pH 10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子**与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。3.1 缓冲溶液。3.1.1 称取1.25 g EDTA二钠镁（C10H12N2O8Na2Mg）和16.9 g氯化铵电，用水稀释至250 ml。因各地试剂质量有出入，配好的溶液应按3.1.2方法进行检查和调整。3.1.2 如无EDTA二钠镁，可先将113.9 g氯化铵溶于143 ml氨水。另取0.78 g硫酸镁（MgSO4▪7H2O）和1.179 g EDTA钠二水合物（C10H14N2O8Na2▪2H2O)溶于50 ml水，加入2 ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指示剂于粉。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应再加人*少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液直至溶液由紫红转变为天蓝为止（切勿过量）。将两溶液合并，加蒸馏水定容至250 ml。如果合并后，溶液又转为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。3.2 EDTA二钠标准溶液：≈10 mmol/L。3.2.1 制备 将一份EDTA二钠二水合物在80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至I000ml，盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3.2.2 标定 按第6章的操作方法，用钙标准溶液标定EDTA二钠溶液。取20 ml钙标准溶液稀释至50 ml。
3.2.3 浓度计算
EDTA二钠溶液的浓度C1（mmol/L）用式（1）计算
式中：
C2―钙标准溶液（3.3）的浓度，mmol/L;
V2―钙标准溶液的体积，ml；
V1―标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，ml。
3.3 钙标准溶液：10 mmol/L。
将一份碳酸钙SO3Na,又名媒染黑11，学名：1（1-羟基-2-萘基偶氮）-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐，sodium salt of 1-（1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4-sulfonic acid)溶于100 ml三乙醇胺[N3]，可多用25ml三乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铬黑T指示剂于粉，称取0.5 g铬黑T与100 g氯化钠（NaCl, GB 1266-77)充分混合，研磨后通过40~50目，盛放在棕色瓶中，紧塞。
3.5 氢氧化钠：2 mol/L溶液。
将8g氢氧化钠（NaOH)溶于100ml新鲜燕馏水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
3.6氰化钠（NaCN）。
注意：氰化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。
3.7 三乙醇胺〔N3〕。
4 仪器
常用的实验室仪器及：
滴定管：50 ml，分刻度至0.10 ml。
5 采样和样品保存
采集水样可用硬质玻璃瓶（或聚乙烯容器），采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，再采集于瓶中。
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