作者:lfb 时间:2023-01-05 来源:互联网
GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为25 mL,使用光程为10 mm的比色皿,本方法的低检出浓度为含苯胺0.03 mg/L,测定上限浓度为1.6 mg/L,在酸性条件下测定,苯酚含量高于200 mg/L时,对本方法有正干扰。 2 原理 苯胺类化合物在酸性条件下(pH 1.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N-。
3.3无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4亚硝酸钠(NaNO2) ,50 g/L:称取5 g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100 mL ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至100 mL。
3.7 硫酸标准溶液,浓度c(1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。
3.8 精密pH试纸0.5~5.0。
3.9 苯胺,加入3-5滴苯胺试剂,再称量,用0.05 mol/L硫酸溶液稀释至标线,摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为贮备液,置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10苯胺标准使用溶液:将标准贮备液用0.05 mol/L硫酸溶液稀释成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0 μg的标准使用溶液(临用时配)。
注:如果苯胺试剂为无色透明液,可直接称量配制。若试剂颜色发黄,应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。
4仪器
4.1分光光度计;能在波长545 nm处操作,配有光程为10 mm的比色皿。
4.2 25 mL具塞刻度试管。
5采样与样品
5.1采样
采集500 mL水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24 h),若取样后不能及时进行测定,需置4℃下保存(不得超过两周)。
5.2试料制备
将水样(5. 1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾或无水碳酸钠调节pH值为6,作为试料。
注:若水样颜色深,可用聚己内酞胺粉末脱色,颜色不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。
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