复合肥检测标准及方法_第三方检测机构

1. 总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。平行测定的**差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的**差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

2. 有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的**差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的**差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠（ EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 。钾含量 <10% ，平行测定的**差值 0.12% ，不同实验室测定结果的**差值 0.24% ；钾含量 10~20% ，平行测定的**差值 0.30% ，不同实验室测定结果的**差值 0.60% ；钾含量 >20% ，平行测定的**差值 0.39% ，不同实验室测定结果的**差值 0.73% 。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

4. 游离水含量测定

4.1. 真空干燥法（仲裁法） GB 8577-88 。水含量≤ 2% ，**差值 0.30% ；水含量 >2% 。**差值 0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。

4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% ，**差值 0.20% ；水含量 >2% 。**差值 0.30% 。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。

5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。

6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。

7. 氯离子含量测定。氯离子含量 <5% ，平行测定的**差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的**差值 0.30% ；氯离子含量 5%-25% ，平行测定的**差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的**差值 0.40% ；氯离子含量 >25% ，平行测定的**差值≤ 0.40% ，不同实验室测定结果的**差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。

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