我国饲料元素检测标准体系存在的问题与对策建议

饲料中钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)、钴(Co)和钼(Mo)等元素是维持动物自身正常生理机能和新陈代谢所必需的营养物质，在动物生长发育、繁殖、免疫等方面起到不可或缺的作用。

当必需元素摄入过量或不足时，都会对动物的正常生长和健康造成危害，例如食欲降低、抗病力弱、成活率低等。除必需元素外，砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)等有害元素也会通过自然本底、农业投入品和人为添加等途径进入到饲料产品中，并通过食物链*终危害消费者的健康。

2016年中央一号文件《关于落实发展新理念加快农业现代化实现全面小康目标的若干意见》中明确指出，要实行严格的农业投入品使用管理制度，包括饲料在内的农业投入品质量安全势必成为今后监管的重点。同时，新实施的《饲料质量安全管理规范》中也强制要求饲料生产企业每周要抽取5个批次的产品，对包括微量元素在内的主要成分进行检测，开展产品质量自控。可见，对饲料中微量元素和有害重金属进行监测是饲料生产方和监管部门把控饲料产品质量和安全的重点工作。而构建科学、合理、完善的饲料元素分析方法标准体系则是开展企业自控和行业监管的一项基础性工作。

目前，我国饲料元素分析方法标准体系已基本覆盖了大多数元素种类，但是在标准时效性、方法可靠性和实用性、多元素分析技术等方面还存在不少问题，对食品安全中问题突出的有害重金属及其形态分析缺乏关注，亟待梳理，从而下一步对饲料元素分析方法标准体系进行清理整顿、制定“十三五”规划提供政策建议。

一、针对国家和行业标准时效性差的问题，加快标准体系的修订与更新

近5年我国没有新制定或对饲料元素检测的国家和行业标准进行修订，大部分标准是2001至2010年间制定的，平均标龄已经超过10年，甚至还有标龄25年的标准。当然，一些经典方法依然在基层检测机构中发挥一定作用，但近几年元素分析的前处理设备与技术、分析仪器等发展迅速，我国各级饲料质检机构和饲料生产企业的检测硬件、人员水平均获得大幅度提升，现有部分标准方法的分析灵敏度、检测效率以及可靠性和稳定性方面已经远远不能满足当前饲料生产和检测领域的需求，例如GB/T 13080-2004《饲料中铅的测定原子吸收光谱法》对于Pb采用FAAS方法的检出限已非常勉强，急需更新和修订。此外，当前饲料国家和行业标准尚未形成行业内定期审查和有效性评估制度，已有标准的修订年限大多在10年以上(如下图)。

因此，建议我国饲料及标准主管部门成立“饲料分析方法标准技术专家组”，组织有关单位对现有饲料元素分析方法标准进行清理；建立每年1次的标准定期有效性评估制度，通过“技术专家组”对年限超过5年的以及行业修订呼声较为强烈的标准进行适用性、科学性和实用性评价，对急需制定和修订的标准集中立项，尽快完成标准技术内容的更新，保持标准有效性评估制度的可持续性。

二、针对现有标准体系缺乏系统规划的问题，加强标准体系的顶层设计

现有的标准总体体现出单元素一法一标，相同前处理和检测仪器的方法标准缺乏有效整合，例如GB/T 18633-2002《饲料中钾的测定火焰光度法》，钾元素可以采用火焰光度法、原子吸收法、发射光谱法等测定，前处理方法与其他常见元素也基本通用；部分标准技术内容有重复的现象，如NY/T 1944-2010《饲料中钙的测定原子吸收分光光谱法》与GB/T 13885-2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》。

因此，建议饲料标准管理部门依托“饲料分析方法标准技术专家组”对现有标准进行系统梳理，应按照饲料样品基质类型、适用的前处理方法和分析仪器技术以及适用元素种类进行合理分类、有效整合，对于相近前处理方法、相同分析仪器的一类元素应尽量集中于一项标准，对于相同的技术内容应避免重复，如K、Ca、Na、Mg等常量元素以及Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等微量元素的单一检测方法完全可以同类合并。

三、针对地方标准体系尚不完善的问题，进一步提升团体标准和企业标准在饲料分析方法标准体系中的地位

当前，我国饲料元素分析的地方标准主要是以国家和行业标准有益补充的形式出现，没有形成自立的体系，处于“缺一补一”的状态，例如DB34/T 1365-2011《饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定微波消解-火焰原子吸收光谱法》填补了GB/T 13885-2003没有微波消解前处理方法的空缺，但标准方法设计还不系统，缺乏其他必要元素的技术内容。实际上，由于各地对于饲料监管和检测的需求不同，也很难要求各地对该类标准进行统一规划。因此，这是就需要发挥团体标准的主导作用和企业标准的支撑作用。目前，饲料行业的团体标准基本处于空白，检测方法的企业标准也为数不多，当然宏观层面上这种状况是由我国标准体系“政府主导型”的发展方向所造成的。

根据《国务院关于印发深化标准化工作改革方案的通知》[国发〔2015〕13号]的要求，今后我国要“把政府单一供给的现行标准体系，转变为由政府主导制定的标准和市场自主制定的标准共同构成的新型标准体系。政府主导制定的标准由6类整合精简为4类，分别是强制性国家标准和推荐性国家标准、推荐性行业标准、推荐性地方标准；市场自主制定的标准分为团体标准和企业标准。政府主导制定的标准侧重于保基本，市场自主制定的标准侧重于提高竞争力”。这对团体标准和企业标准的发展指明了方向和定位，应该积*发挥行业协会在饲料元素分析技术开发方面的主导作用和灵活创新的优势，在国家和行业标准的基础上，系统规划团体标准框架，实现饲料行业分析方法需求的全覆盖，并在《饲料质量安全管理规范》中对相关标准予以采用。

四、针对国家和行业标准中微波消解前处理、多元素和形态分析方法缺失的问题，应尽快制定和补充相关技术内容，以提高标准体系的总体先进性

在前处理方法，目前标准体系主要以干法灰化、湿法消解或酸提取法为主，上述方法虽然简单、易操作，但耗时、费力、安全系数低，同时要消耗大量的酸等试剂，且易造成易挥发元素的损失。微波消解前处理方法始终处于密闭环境，在易挥发元素处理上有特殊优势，同时，需酸量少，处理时间短、自动化程度高，但目前采用微波消解的只有国家标准1项(GB/T 13081-2006)、行业标准2项(NY/T 1944-2010、NY/T 1945-2010)，采用率很低。在仪器分析方法方面，目前国家和行业标准以单元素分析为主，如FAAS、GFAAS、AFS以及分光光度法等，当需要分析多种元素时，上述方法需要多次进样，效率相对较低，增加了分析工作的时间成本。

上述问题的产生与标准时效性较差密不可分。10年前，微波消解在技术层面尚不成熟，使用率也很低；而ICP-AES和ICP-MS等多元素分析仪器设备复杂、昂贵、操作要求高，难以普及。但近几年微波消解仪和ICP-AES在各级检测机构中大范围普及，而相关配套标准方法的缺失造成了这种高效前处理设备和分析仪器在检测方面的资源浪费。因此，当前急需在新制定和修订标准中补充微波消解前处理的技术内容，同时填补常量和微量元素中ICP-AES、MP-AES和XRF方法的缺失，在饲料中痕量和超痕量有害重金属元素分析时可以适当采用ICP-MS方法，对于快速检测的需求，可以尝试采用直接固体进样电热蒸发(ETV)等方法。

此外，对于部分元素，形态不同其毒性差异很大。以As和Se为例，无机砷的毒性(以半致死率LD50为评价依据)远大于一甲基砷、二甲基砷等有机砷；低含量的Se具有一定的保健和防癌作用，但是无机硒的毒性远大于有机硒，Se是近年来常用的饲料添加剂，而对于饲料中Se的形态分析方法研究却远远不够，如肖志明等建立液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定4种Se形态。

由于目前国家和行业标准中尚无元素形态分析方法，饲料行业的元素形态检测与相关监管工作无标可依，基本处于空白。因此，在今后的标准制定过程中应将重点有害重金属的形态分析纳入饲料元素检测指标，特别是As、Hg、Cr、Se等重要元素，可采纳的方法主要有液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)、固相萃取(SPE)等。但是，元素的形态分析依然是检测技术研发的难点，特别是形态的高效、稳定提取问题，应作为急需攻克的关键技术开展相关研究。