原子吸收分析中四大干扰的原因和消除办法

作者：百检网时间：2022-04-15 来源：互联网

　　原子吸收分析中*让人头疼的问题是什么？干扰效应**的榜上有名，原子吸收的干扰效应可以分为四类，下面我们对每种的干扰的原因和消除办法进行解析。
　　定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
　　因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
　　特点：物理干扰是非选择性干扰,对各种元素影响基本相同。
　　消除方法：
　　（1）配置相似组成的标准样品,采用标准加入法；
　　（2）尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；
　　（3）当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
　　定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
　　特点：化学干扰是选择性干扰。
　　因素：
　　（1）分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；
　　（2）形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；
　　（3）氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；
　　（4）很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；
　　（5）炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥发炭化物；
　　（6）磷化物：Ca3PO4等。
　　消除方法：
　　（1）提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
　　（2）加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。）
　　（3）加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。）
　　（4）加入基体改进剂，改变基体或被测元素的热稳定性，避免化学干扰，这些化学试剂称为基体改进剂。（如：测定海水中Cu、Fe、Mn，加入基体改进剂NH4NO3，使NaCl基体转变成易挥发的NH4Cl和NaNO3，使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。）
　　（5）化学分离法，用化学方法将待测元素与干扰元素分离。常用的化学分离法：萃取法、离子交换法、沉淀法。
　　定义：某些易电离元素在火焰中产生电离，使基态原子数减少，降低了元素测定的灵敏度，这种干扰称为电离干扰。电离干扰的程度与火焰温度及元素种类有关。
　　消除方法：采用低温火焰或在试液中加入过量的更易电离的化合物(消电离剂)，能够有效地抑制待测元素的电离。在火焰温度下，消电离剂**电离，产生大量的电子，抑制了被测元素的电离。
　　常用的消电离剂：CsCl、KCl、NaCl等
　　定义：光谱干扰主要分为谱线干扰和背景干扰两种。主要来源于光源和原子化器。
　　1、谱线干扰和抑制
　　定义：发射线的邻近线的干扰：指空心阴*灯的元素、杂质或载气元素的发射线与待测元素共振线的重叠干扰。吸收线重叠的干扰：指试样中共存元素吸收线与待测元素共振线的重叠干扰。
　　抑制：减小单色器的光谱通带宽度，提高仪器的分辨率，使元素的共振线与干扰谱线完全分开。或选择其它吸收线等方法抑制谱线干扰。

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