作者:百检网 时间:2022-05-26 来源:互联网
土壤中半挥发性有机物检测流程是怎么样的呢?
一、采集样品
在对土壤样品进行采集的过程中,除不得采集混合样之外,还应尽可能减少对样品的扰动,禁止均质化处理。采集的土壤样品重量以5.0g左右为宜,为防止样品污染,应在采集后立即转移到样本瓶当中,并预先在样本瓶内加入农药残留分析纯级别的甲醇5mL或10mL,保证甲醇的用量能够完全浸没土壤样品,随后进行称重,精确至0.01g,并将之带到现场。在转移土壤样品时,应当避免甲醇从瓶中溅出,转移完毕后,应当及时将瓶口螺纹处黏附的土壤清除干净,拧紧瓶盖备用。需要注意的是,瓶身上黏附的土壤也应去除掉。
二、 制备试样
在对试样进行制备的过程中,可将保存的土壤样品取出,放入干净的盘中,将其中的杂物清除,然后进行粗分,采用冷冻的方法对土壤进行干燥处理,若是土壤样品当中的水分含量超过30%,则应当用离心机去除水分后再进行干燥。
当土壤样品制备完毕后,可以选用索氏提取的方法进行提取,具体的操作过程如下:将制备好的土壤样品转移至索氏提取套筒内,加入替代物中间液,置于回流管内,随后加入混合溶剂,提取时间控制在16~18h左右,回流速度为4~6次/h,达到提取时间后取出准备进行浓缩。
可以采用旋转蒸发的方法对土壤样品提取液进行浓缩处理,具体的操作过程如下:设定加热温度为40℃,将土壤样品提取液浓缩至2.0mL左右后停止浓缩,把浓缩液转移至带有刻度的浓缩器皿当中,用混合溶剂对蒸发瓶进行冲洗,合并浓缩液,浓缩至1.0mL后,准备进行净化处理。
在对土壤样品浓缩液进行净化处理的过程中,应当按照土壤SVOCs 检测分析目的,对净化方法进行选择。如果仅对土壤SVOCs中的某一类化合物进行分析,则可选用层析柱进行净化处理;若是需要对全部的半挥发性有机物进行筛查时,则应当选用凝胶渗透色谱法进行净化处理。
三、试样测定
利用气相色谱对制备好的土壤样品进行检测分析时,可对相关的参数进行合理设定。按照与校准曲线绘制相关的仪器分析条件,对试样进行测定,据此对试样进行定性和定量分析。
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