gb/t 7573 纺织品 水萃取液ph值的测定

国家标准GB/T7573-2009《纺织品水萃取液pH值的测定》的修订主要参考了标准ISO3071：2005《纺织品 水萃取液pH值的测定》。与GB/T7573-2002相比，GB/T7573-2009进行了重大的技术内容调整，主要修改内容如下：

(1)增加了KCl(0.1mol/L)萃取介质;

(2)蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5;

(3)增加了一种标准缓冲溶液;

(4)改变部分试验器具的精度要求;

(5)振荡萃取时间由1h改为(120±5)min;

(6)要求平行误差不得超过0.2;

(7)取消了样品的调湿要求。

本文主要针对以上的(1)、(2)、(5)、(7)修改的内容进行试验分析，探求更加科学、合理的试验条件。

试验部分

本试验部分主要针对标准GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》中调整的技术部分，探讨萃取介质和萃取时间、试验用水、试验时间，样品调湿等因素对水萃取液pH值测定的影响，寻求适用于现代纺织实验室检测的*佳试验条件。试验中除对比的技术条件外，其他技术条件一律按照GB/T7573-2009的要求进行，不单独特别说明。试验采用4种不同种类产品：样品1—纯棉提花床品四件套;样品2—锦纶花边面料;样品3—纯棉麻灰纱;样品4—学生西服，分别进行试验。

1.1萃取介质和萃取时间的影响

1) 三级水(pH值5.0～7.5)萃取介质

原理：水是*弱的电解质，其电离方程式可表示为：H2O H++OH-。

实验室三级水的电导率一般在2～5μS/cm之间,其作为纺织品萃取液萃取出的离子*为有限,离子强度小,电导率低，电阻高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略;同时，由于液接电势的不稳定会引起pH值的变化,其示值漂移幅度大，不易得到重现的结果[1]。

2)0.1mol/L KCl萃取介质

原理：KCl溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,在水中完全电离，但K+和Cl-离子不会破坏H2O H++OH-的电离平衡，对试液本身的pH值无干扰，因此可以作为离子强度调节剂，增加离子强度,提高电导率，进而提升pH值测定示值的稳定性[2]。

3) 试验结果及分析

表1 采用KCl和三级水做萃取介质测得的pH值数据

从表1中可以发现：用0.1 mol/L KCl做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用0.1 mol/L KCl作为萃取介质，萃取时间分别为1 h和2 h时，pH值的测试结果无明显差异。经过多次试验，当采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介质，萃取时间在1h±5min时，即可得到较好的数据。

试验过程中还发现：用玻璃电*测试KCl萃取液的pH值时，测试结果迅速且数值稳定无明显漂移;而玻璃电*测试水萃取介质的pH值时，则响应时间较长，数值稳定慢且稳定性差，数据的重现性不好。

1.2 三级水pH值的影响

新标准引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》，将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0～7.5，扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5和7.5的三级水(标注为A和B)为萃取介质，对试验样品3和样品4，进行萃取液pH值的测定，结果如下：

表2 pH值不同的三级水对测试结果的影响

试验发现，样品3、样品4经不同区间范围的三级水萃取，萃取液pH值差异不大，均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明，三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内，可以忽略。

1.3 试验时间的影响

玻璃电*浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数，玻璃电*需要在萃取液中浸没一段时间，以使电*得到响应，但是浸没时间不宜过长，否则测试数据会漂移，读数不稳定。

另外的试验发现：碱性萃取液在空气中暴露10?min可导致pH值的结果降低0.1以上，超过30min，就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液，在空气中暴露30?min后，pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下，空气中的二氧化碳或其他酸性(或碱性)气体会溶解在萃取液中，影响溶液中H+的浓度，进而破坏离子的交换平衡，干扰试验。目前，国内实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH测试，所以应尽可能迅速的完成试验操作以减小试验误差。

1.4 样品调湿的影响

GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》取消了对试验样品调湿处理的规定。因为与调湿有关的操作可能会对测试结果产生影响。样品5在北京、天津、潍坊三个不同的纺织品实验室之间进行了比对试验，试验随机采用调湿和非调湿处理，测试pH值发现，萃取液的pH值呈现较大的无规律性差异，其差值*大超过2 pH单位。由此可见，试验样品的调湿处理很大程度上会影响到萃取液的pH值，新标准中取消这一规定无疑是更加规范。

1.5 其他影响因素

试验样品的制备，萃取液振荡的频率、振幅，电*的选择、保养，试验人员主观判断,实验室环境等因素都会影响到萃取液pH的测定准确度，实验室工作人员需在日常工作中注意设备和操作的影响因素，如电*的有效期一般为1年,长期使用的电*会出现响应慢、数据漂移等特点,应及时更换新电*。

结论

通过试验发现，影响pH值测试准确度的因素有很多。从GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》与GB/T7573-2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》两个标准的内容对比出发，设计并实施了大量试验，结果表明：采用100 mL 0.1mol/L KCl溶液作为萃取介质，萃取(60±5) min，可以得到重现性好、可信度高的数据，同时可提高工作效率;作为萃取液的三级水的pH值对测试结果无明显影响;萃取液暴露在实验室开放环境的时间长短对测试结果有较大影响。

尽管GB/T7573-2009《纺织品 水萃取液pH值的测定》比GB/T 7573-2002在技术条件上有了很大改进，更加科学合理，但是其具体实施细节还需要明确化，我们期待GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》在以后的修改完善版本中，引用文件给予具体化。