肥料植物生长调节剂检测

植物调节剂是肥料检测常见添加剂种类。我国把植物生长剂是归结到药品管理种类的，所以，如果产品中添加植物生长调节剂，应该与药物肥料的登记方式相同，也就是需要符合农药登记要求。不过由于农药登记一般周期较长，费用也高，这就造成一些企业为实现产品宣传的高肥效价值，非法添加了一些植物生长调节剂。所以很多采购商，在采购肥料时，特别要求对肥料中的植物生长调节剂检测一下。


常见的植物生长调节剂一般就是胺鲜酯（DA-6）、多效唑两种产品。胺鲜酯（DA-6）是一种新型细胞分裂素类的植物生长调节剂，对多种农作物具有显著的增产、抗逆、抗病，改善品质、早熟等功效。多效唑属于内源赤霉素合成的抑制剂，是三唑类植物生长调节剂，应用价值在于它对作物生长的控制效应。肥料添加多效唑后就具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化，增加植物抗逆性能，提高产量等效果。 对于肥料中这两种调节剂的检测方法也有两项，分别为有气相色谱法与液相色谱法，其中液相色谱检测相对成本较高，气相色谱法前处理简单、快捷，因此我们推荐采用气相色谱法检测肥料中胺鲜酯、多效唑的含量。

气相色谱法主要是采用气相色谱仪进行测定。其实检测方法很简单，把样品做好，参数设置好，放在仪器上检测就是了。 那什么才是气相色谱法*关键的一步？答案就是样品制备。样品制备关系到测试溶剂（吸附剂、提取剂）的选择、提取方法的选择等等步骤，这些步骤对于气相色谱法的结果都起着决定性作用。

吸附剂选择

我们在检测肥料植物生长调节剂时，由于通常肥料产品如水溶肥料、有机肥料成分较为复杂，除部分无机盐以外，还会有氨基酸、腐植酸、有机质、海藻酸、壳聚糖等有机成分。而有机成分很可能会随超声提取溶解在溶剂中，从而对待测物的检测造成干扰。所以我们在做气相色谱试验前，必须要对样品进行净化、提取等处理。PSA(N-丙基乙二胺)常用于农药残留分析，作为吸附剂吸附杂质，是农药残留分析前处理中常用净化剂，可以有效去除样品基质中的有机酸、色素和糖类杂质。

提取剂选择

在样品溶解处理时，通常选用溶剂为甲醇、丙酮作为提取剂，那是因为胺鲜酯易溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿等有机溶剂；多效唑易溶于甲醇、丙酮、环己酮等有机溶剂。所以这两种溶剂都可以适用在不同溶剂中的溶解性。不过，我们的工程师将胺鲜酯、多效唑标准品溶解在两种不同溶剂中，在12h内以1.5h为梯度进行测试。测试中发现，多效唑在两种溶剂中均可以稳定存在，在12h内未降解；胺鲜酯标准品在丙酮中较稳定，12h内未出现降解现象，但在甲醇中降解较快，如下图所示，在12个小时内，胺鲜酯约降解至原含量的2/5。因此，我们推荐选定标准品的稀释溶剂为丙酮。

为了保证样品处理结果具有代表性。我们还使用甲醇、丙酮分别对不同肥料样品进行提取，经提取、检测发现，当样品检测量较少时，甲醇、丙酮两种提取溶剂对样品的重复性、加标回收率均可满足要求。当样品量较多时（连续进样约5h后），使用甲醇提取的样品会出现重复性差、回收率降低、仪器进样针发生堵塞、仪器废液瓶中出现结晶的现象，需更换仪器进样针、分流衬管后才能重新达到方法检测要求；以丙酮提取的不同肥料样品，连续48h进样检测后，重复性、回收率仍可满足要求，而且仪器进样针、分流衬管仍可正常运行，废液瓶中无结晶出现，可以达到批量检测的目的。所以，丙酮是*佳选择。

提取方法选择

超声提取法和振荡提取法是常见的样品提取手段。超声提取可以使溶剂快速地进入固体物质中，将其物质所含的有机成分尽可能完全地溶于溶剂之中，得到多成分混合提取液，相对于机械振荡而言，超声提取效率更高。考虑到不同肥料样品对提取液的溶解性不同，为了更好地提取样品中的待测物，使样品充分浸润分散，试验中使用超声提取，经测试，回收率可以达到检测要求。

确定提取试剂后，对提取时超声时间进行选择，分别超声萃取10min、15min、20min、25min、30min，同时在6000rmp离心5min，过0.45µm滤膜，经气相色谱检测后，发现在五组的重复性、加标回收率均可满足要求。其中15min、20min、25min、30min的平均回收率更接近****，几乎没有差别，故确定其超声萃取时间为15min。

由此，我们推荐检测肥料中的植物调节剂时，采用气相色谱法，样品前处理，可以具体如下：1.液体样品制备方法：称取0.1g——0.5g样品于具塞离心管中，氮吹至近干，准确加入10mL丙酮，涡旋1min，超声15min，以6000r/min高速离心5min，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测。2.固体样品制备方法：称取粉碎后，过0.5mm筛的样品0.1g——0.5g样品于具塞离心管中，准确加入10mL丙酮，后续提取步骤同上。