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食品添加剂甜蜜素检测

作者:Lance 时间:2022-10-12 来源:互联网

甜蜜素是一种化学甜味剂,其甜度*高为蔗糖的30倍,价格却仅为蔗糖的1/3,是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素可以满足食品制作中的甜味需求,为商家节约成本;但是,甜蜜素摄入过量会造成肝脏中毒或神经系统紊乱,对人体的危害*大。为此,普遍选择气相色谱法检测食品中的甜蜜素含量,以确保食品安全。


一、气相色谱法优点
气相色谱法是一种色谱检测方法,其在食品检测中应用广泛。①该方法的检测灵敏度*高,能检测出浓度为微克的目标化合物。②气相色谱法检测分离效率高,分析速度快,在追求高效便捷的食品检测工作中*为适用。③气相色谱法的检测选择性好,即便是性质*为相近的物质,如同分异构体,也可通过气相色谱法进行分离测定。


二、检测过程
2.1仪器及检测材料准备
在检测之前,需妥善准备好相关的检测材料。
①选择配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。
②配制有效的检测试剂。硫酸溶液(200g·L-1)、亚硝酸钠溶液(50g·L-1)。
③检测样品的选择。气相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜及腐乳食品中甜蜜素的检测,但不适用白酒中甜蜜素的测定。
2.2色谱条件
检测时,选取弱*性石英毛细管柱HP-5(内涂5%苯基甲基聚硅氧烷,30m×0.53mm×1.0μm)作为色谱柱。
柱温为70℃,柱流量为2mL/min。
气相色谱仪进样口温度、检测器温度均为250℃,进样量为1uL,采用分流进样的方式,分流比为5:1。
检测器中载气流量为12.0mL/min,尾吹流量为20mL/min。
氢气流量为30mL/min。
空气流量为330mL/min。
2.3测定方法
液体试样:直接取25.0g样品加水定容至50mL。
固体或半固体试样:取混匀样品3.00~5.00g,加水30mL,经振摇、超声提取20min,3000r/min离心10min,过滤,然后收集滤液,并定容至50mL待测。
准确移取10.0mL样液于50mL带塞玻璃管中,冰浴5min后,准确加入5.00mL正庚烷,并加入2.5mL亚硝酸钠溶液,2.5mL硫酸溶液,盖紧离心管盖,摇匀,在冰浴中放置30min,期间振摇3~5次;加入2.5g氯化钠,盖上盖后于旋涡混合器上振动1min,3000r/min离心10min,取上清液待测。
同时,准确配制浓度为0.02、0.04、0.08、0.16mg/mL及0.20mg/mL的甜蜜素标准溶液,然后准确移取各10.0mL进行衍生化处理,根据实验结果绘制标准系列曲线。


三、气相色谱法在食品甜蜜素检测中的注意事项
①衍生反应需在冰浴状态下完成,若温度达不到要求,容易导致衍生反应不完全,降低目标峰的生成,从而影响*终的检测结果。
②衍生反应的持续时间约为30min,为确保反应所需低温,可在冰浴中加入适量的氯化钠。同时为确保反应完全,衍生过程中需持续摇动混匀样品,频率约为5min一次。
③对于含二氧化碳的液体试样,检测前需先通过加热去除二氧化碳;对于含酒精的液体试样,检测前需先用氢氧化钠将pH调为7~8,再加热去除酒精。
四、结论
虽然,甜蜜素可在一定程度上增加食物的甜味,但过量摄入甜蜜素对身体有害。当前人们越来越重视。

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