作者:小强 时间:2022-10-19 来源:互联网
甘油含量怎么检测?目前对于甘油含量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下甘油含量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 2544-2010 甘油含量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了甘油含量的液相色谱测定方法。
本标准适用于不同含量规格的皂化甘油和合成甘油含量的测定。
本标准也适用于定性鉴别掺有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等为主要原料的甘油替代品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
3 方法提要
本方法采用氨基键合柱、反相色谱分离法,在备有示差折光检测器(RID)的高效液相色谱仪上,用外标法进行定量测定。
4 试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂,实验所用水应符合GB/T 6682 中一级水要求。
4.1 乙腈:HPLC级。
4.2 流动相:乙腈+水,85+15(V/V)。
4.3 甘油标准品:已知含量。
4.4 针头式尼龙质过滤器:0.45μm,直径13mm。
4.5 尼龙质或再生纤维素质过滤膜:0.45μm,直径47mm。
5 仪器
5.1 高效液相色谱仪。
5.2 检测器:示差折光检测器,并带有致冷热柱温箱。
5.3 色谱柱:NH2柱,250mm×4.6mm(i.d.),5m或相当者。
5.4 超声仪。
5.5 容量瓶,50mL和100mL。
5.6 分析天平,感量0.1mg。
5.7 液体称量瓶,25mL。
6 色谱操作条件
6.1 流动相:乙腈十水,85+15(V/V)(4.2),在线脱气或经当天预先脱气;
6.2 流速:1.0mL/min;
6.3 柱温:30.0℃;
6.4 RID温度:35.0℃;
6.5 进样量:10.0μL,用流动相洗针。
注:上述液相色谱条件系通用的操作参数,可根据不同仪器的特点,对给定操作参数作适当调整,以期获*佳分离效果。附录A提供了“ Agilent1100+G1362A”系统和“ Waters2695+2414”系统的典型色谱条件。有关甘油与甘醇及山梨醇的液相色谱法定性鉴别试验参见附录B。
7 测定步骤
7.1 标准溶液的配制
称取甘油标准品(4.3)约0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相(4.2)稀释至刻度,摇匀后在超声波水浴中超声约5min。于0℃~5℃存放,有效期半年。
7.2 试样溶液的配制
称取含相当于标准品约0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相(4.2)稀释至刻度,摇匀后在超声波水浴中超声5min。经0.45μm针头式尼龙质过滤器(4.4)过滤。
7.3 测定
在上述操作条件下,用流动相平衡系统,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针峰面积响应值的重复性,待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%时,则可测定样品。
丙三醇的液相色谱图参见附录C的图C.3。
………………
关于甘油含量检测测定方法相关信息就介绍到这里。做检测,上百检,百检网为您带来一站式检测服务。
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