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差示热分析基本原理

差示热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)简称差热分析，是在程序控制温度下测定待测物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会伴随吸热或放热效应的物理、化学变化，如晶型转换、沸腾、升华、蒸发、融化等物理变化以及氧化还原、分解、脱水和解离等化学变化。另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生，但热熔等某些物理性质也会发生改变。此时的物质不一定改变，但是温度是必定会变化的。差热分析就是在物质这类性质基础上建立的一种技术。差热分析法是对加热过程中所发生上述各种物理-化学现象做出精确的测定和记录。因此，被广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，也被广泛用于地质、冶金、石油、建材、化工等各个部门的研究及生产中。

基本原理

具有不同自由电子束和逸出功的两种金属接触会产生电动势。如图1所示，当A金属丝和B金属丝焊接后组成闭合回路，如果两焊点的温度t1和t2不同就会产生温差电动势，闭合回路有电流流动，检流计指针偏转。温差电动势的大小与t1、t2 成正比。将两根不同的金属丝A和金属丝B以一端相焊接，置于需测温部位;另一端置于冰水环境中，并以导线与检流计相连，所得的温差电动势近似与热端的温度成正比，构成用于测温的热电偶。将两个反*性的热电偶串联起来，就构成了可用于测定两个热源之间温差的温差热电偶。将温差热电偶的一个热端插在被测试样品中，另一端插在待测温度区间不发生热效应的参比物中，将式样和参比物同时升温，测定升温过程中两者的温度差，这就是差热分析的基本原理。

差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(△T)随温度或时间的变化关系。在差热分析试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。差热分析的基本原理如图2所示。

影响因素

差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的*高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。一般说来，一是仪器，二是样品。虽然影响因素很多，但只要严格控制某种条件，仍可获得较好的重现性。

气氛和压力的选择

气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此，必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。

升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，在较快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8℃/ min～12℃/ min为宜。

试样的预处理及用量

试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，*多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。

参比物的选择

要获得平稳的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。常用- Al2O3或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决，主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时，可以减少气体大量出现，以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应，常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

纸速的选择

在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪，以上因素都已固定，但自己装配的差热仪则需要考虑这些因素。