作者:lfb 时间:2022-11-10 来源:互联网
警告:实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。
本标准规定了测定土壤和沉积物中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其他邻苯二甲酸酯类化合物通过验证也可用本方法测定。
当取样量为 10.0 g,提取体积 20.0 ml,进样量 1.0 µl 时,本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限为 0.02 mg/kg~0.05 mg/kg,测定下限为 0.08 mg/kg~0.20 mg/kg。详见附录 A。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 494 水质 采样技术指导
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
邻苯二甲酸酯类化合物 phthalate esters
又称酞酸酯(phthalate esters,缩写 PAEs),是邻苯二甲酸形成的酯类化合物的统称,一般指邻苯二甲酸与 4~15 个碳的醇形成的酯类化合物。
土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取,用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。
5.1 样品采集和保存过程中,使用金属材质采样器具,棕色具塞磨口广口瓶盛放并用铝箔(6.17)包裹以消除干扰。
5.2 称取样品时,剔除瓶口表层样品来消除干扰。
5.3 进样过程中,气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰,此干扰为仪器本身的干扰无法消除。
注:尽量选择质量好、空白低的隔垫。
5.4 进样瓶(7.4)的瓶垫会对测定结果产生干扰,可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔(6.17)的方法来消除干扰。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水,用干净玻璃容器盛装。
6.1 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。
6.2 丙酮(CH3COCH3):农残级。
6.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):农残级。
6.4 邻苯二甲酸酯混标贮备液:ρ = 1 000 mg/L。
可直接购买市售有证标准溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存,或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。
6.5 邻苯二甲酸酯混标中间液:ρ = 100 mg/L。
移取 1.00 ml 邻苯二甲酸酯混标贮备液(6.4)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。
6.6 邻苯二甲酸酯混标使用液:ρ = 20.0 mg/L。
移取 2.00 ml 邻苯二甲酸酯混标中间液(6.5)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存,保存时间不超过 7 d。
6.7 替代物贮备液:ρ = 5 000 mg/L。
选用苯甲酸苄酯(BBZ)作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存, 或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。
6.8 替代物中间液:ρ = 100 mg/L。
移取 200 μl 替代物贮备液(6.7)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。
6.9 替代物使用液:ρ = 20.0 mg/L。
移取 2.00 ml 替代物中间液(6.8)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用时应恢复至室温并摇匀。
6.10 内标贮备液:ρ =100 mg/L。
选用邻苯二甲酸二戊酯-d4(DPP-d4)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-d4(DEHP-d4)作为内标。可直接购买市售有证标准溶液,于 4℃以下冷藏、避光保存,或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。
6.11 内标使用液:ρ = 20.0 mg/L。
移取 2.00 ml 内标贮备液(6.10)于 10 ml 棕色容量瓶,用乙酸乙酯(6.3)稀释并定容至标线,摇匀,转移至密实瓶(7.10)中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用时应恢复至室温并摇匀。
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