水质 叠氮化物的测定 分光光度法

1 项目背景

1.1 任务来源

为进一步完善国家环境保护标准体系,原环境保护部办公厅公布了《关于开展 2016 年度国家环境保护标准项目实施工作的通知,下达了《水质叠氮化物的测定 比色法标准制订计划,洛阳市环境监测站为本项目的承担单位,项目统一编号为 2016-18。根据工作需要,签订计划任务书时增加黎明化工研究设计院有限责任公司为本项目的协作单位。

1.2 工作过程

1.2.1 成立标准编制组

2016 年 4 月,洛阳市环境监测站接到任务后,立即成立了《水质 叠氮化物的测定 比色法标准编制组,并根据工作需要对组内成员进行分工。成员为多年从事水质监测的专业技术人员,参与过环境保护标准制修订编制和实验室验证工作,具备完成该标准编制的能力。

2.2 查询相关标准和文献,确定初步工作方案和技术路线

根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法和《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法的相关规定,标准编制组检索、查询和收集了相关标准和文献资料,对现有分析方法和监测工作需求开展了广泛而深入的调查和研究,经对比、筛选后确定了初步工作方案和标准制订技术路线。根据确定的初步工作方案和技术路线,同时参考我国职业卫生标准《工作场所空气中有毒物质的测定 无机含氮化合物中第 6 部分:叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法、《国家排放污染物标准编制说明和分析方法中叠氮化铅、三硝基间苯二酚铅和 D.S 共晶工业废水监测分析方法:叠氮根的定性鉴定两个测定方法,标准编制组初步开展了实验条件研究, 根据实验结果,完善了工作方案和标准制订技术路线。

1.2.3 召开专家咨询论证会

2016 年 11 月,标准编制组邀请中国船舶重工集团公司第七二五研究所、黎明化工研究设计院有限责任公司、河南省环境监测中心、河南师范大学、洛阳理工学院共 6 名化工、分析测试、标准研究方面的专家在洛阳市环境监测站召开了关于本标准制定的专家咨询论证会,对工作方案和标准制订技术路线进行深入探讨。专家们提出的主要意见和建议有:

建议将方法名称更改为《水质 叠氮化物的测定 分光光度法更为合适;

对标准方法适用于测定的水质类别、适用于测定叠氮化物的种类作出准确界定;

该测定方法的干扰物可从文献资料、测定特征污染企业废水和实验室内加标实验相结合的方法予以确定,并研究消除干扰的方法;

对复杂基质的样品,应采取合适的样品预处理方法,可考虑对样品进行蒸馏预处理,使叠氮化物以叠氮酸的形式蒸馏出来,用吸收液吸收后进行测定,可消除大多数干扰物,但要注意回收率是否符合要求;

显色剂的选择要合适;

显色反应要考察 pH 值、温度、显色剂加入量、时间等因素的影响;

检出限、测定下限要满足我国现行的污染物排放控制标准要求,方法的精密度、准确度要符合相关要求;

按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则和《国家环境污染物监测方法标准制修订工作暂行要求的要求进一步开展实验,编制开题报告、验证方案和标准草案。

根据专家咨询论证会上各位专家提出的意见和建议,标准编制组对工作方案和标准制订技术路线进行了优化调整,完成了方法实验研究、开题报告编制、标准文本草案编制。

1.2.4 开题论证、确定标准制订的技术路线和制订原则

2017 年 2 月,原环境保护部环境监测司在组织召开了开题论证会。专家们提出的主要意见和建议有:

（1）标准名称改为《水质 叠氮化物的测定 分光光度法;

（2）在编制说明中进一步补充说明叠氮化物的理化性质以及实验中应注意的安全环节;在方法研究中进一步补充干扰消除和影响实验;补充完善实际样品的保存条件和时间；

（3）方法验证选择有代表性的实际样品;

（4）通过实验室间验证实验结果确定质量控制与质量保证指标;

（5）按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则,《环境保护标准出版技术指南的相关要求进行标准文本和编制说明的编写。

标准编制组按照与会专家的意见和建议,确定了标准制订的技术路线,明确了术语和定义、删除了对全程序空白的要求、补充了前处理实验的原始数据、补充了对能测定出目标化合物的实际样品的实验。

1.2.5 开展实验研究工作、组织方法验证

2017 年 3 月至 11 月,标准编制组按照开题论证专家意见,对预处理条件、仪器分析条件、样品保存条件进行了优化实验,确定了实验室内方法准确度、精密度及检出限,并完善了方法标准草案和编制说明。2017 年 8 月至 11 月,组织了 6 家实验室进行了方法验证。

1.2.6 召开征求意见稿专家研讨会

2018 年 3 月,标准编制组组织在召开了标准征求意见稿专家研讨会,专家们提出的主要意见和建议有:

补充样品前处理方法相关条件的数据,考虑将样品完全蒸馏出的方式;

编制说明中明确工业废水的来源,补充质量控制要求中相关的数据支持,明确干扰实验中重金属干扰离子的种类及氨基磺酸铵消除 NO2-的对应质量关系;

对标准文本中叠氮化物的定义、方法原理等按要求重新进行文字编辑,补充显色反应方程式,结果计算中明确 A0 的定义;

明确样品保存的温度范围。

会后,标准编制组根据专家意见,对蒸馏的影响条件进行了补充实验,明确了工业废水的来源,补充了质量控制要求中相关的数据支持,明确了干扰实验中重金属干扰离子的种类及氨基磺酸铵消除 NO2-的对应质量关系。对标准文本中叠氮化物的定义、方法原理等按要求重新进行了文字编辑,在结果计算中明确了 A0 的定义,明确了样品保存的温度范围。完善了标准文本征求意见稿和编制说明征求意见稿。

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