HJ 1053-2019土壤和沉积物 8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法

作者：lfb 时间：2022-11-24 来源：互联网

警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护器具，避免吸入、接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中 8 种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺 8 种酰胺类农药的测定。

当取样量为 10 g，定容体积为 1.0 ml，采用选择离子扫描方式定量时，方法检出限为0.01～0.02 mg/kg，测定下限为 0.04～0.08 mg/kg。详见附录 A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB 17378.3海洋监测规范第 3 部分：样品采集、贮存与运输

GB 17378.5海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析

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HJ/T 166土壤环境监测技术规范

3方法原理

以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。

4.2盐酸溶液：1+5。

量取 5 ml 盐酸（4.1），缓慢加入到 25 ml 水中，混匀。

4.3铜粒（Cu）：纯度≥99.5%。

使用前用盐酸溶液（4.2）活化，去除表面的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸，再用丙酮清洗，后在氮气流下干燥，使铜粒具有光亮的表面。每次临用前处理。

4.4丙酮（C_{3H_{6O）：农残级。}}

4.5正己烷（C_{6H_{14）：农残级。}}

4.6二氯甲烷（CH_{2Cl_{2）：农残级。}}

4.7甲醇（CH_{3OH）：色谱纯。}

4.8丙酮-正己烷混合溶剂：1+1。

丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按 1:1 体积比混合。

4.9丙酮-正己烷混合溶剂：5+95。

丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按 5:95 体积比混合。

4.10酰胺类农药标准物质：纯度≥98%。

4.11酰胺类农药标准贮备液：ρ=500 mg/L。

分别称取 50 mg（精确到 0.1 mg）酰胺类农药标准物质（4.10），用甲醇（4.7）溶解后，转移至 100 ml 容量瓶中用甲醇（4.7）定容至标线。标准贮备液在 4℃以下密封避光冷藏，可保存 2 个月。或选用市售有证标准溶液，保存条件参见标准溶液证书的相关说明。

4.12酰胺类农药标准使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L。

用甲醇（4.7）稀释酰胺类农药标准贮备液（4.11），4℃以下密封避光冷藏，可保存 1个月。

4.13酰胺类农药标准使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L。

用甲醇（4.7）稀释酰胺类农药标准使用液 I（4.12）。临用现配。

4.14替代物标准溶液：ρ=100 mg/L。

替代物选用乙草胺-d11，市售有证标准溶液。

4.15内标物贮备液：ρ=2 000 mg/L。

内标物选用异丙甲草胺-d6，也可选用菲-d10，市售有证标准溶液。

4.16内标物使用液：ρ=50 mg/L。

用甲醇（4.7）稀释内标物贮备液（4.15），4℃以下密封避光冷藏。

4.17无水硫酸钠（Na_{2SO_4）。}

使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.18硅藻土：粒径 150～250 μm（100～60 目）。

使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.19石英砂：粒径 150～250 μm（100～60 目）。

使用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

4.20固相萃取柱。

市售弗罗里硅土、硅胶、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。

4.21玻璃棉或玻璃纤维滤膜。

使用前用二氯甲烷（4.6）浸洗，待其挥发完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

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