作者:百检 时间:2022-11-28 来源:互联网
标准溶液配制
准确称取各标准物质0.01 g于烧杯中,加入少量丙酮,待完全溶解后,转移至10 mL容量瓶中,并用丙酮定容,配制成1000 mg/L单标储备液。移取各个单标储备液,配制成20 mg/L混合标准溶液。储备液均置于#18℃避光保存。储备液用丙酮逐级稀释,配制成系列工作溶液。
色谱-质谱条件
DB-5 MS石英毛细管柱( 30 m×0.25 mm×0.25μm) ;载气为高纯度氦气,流速1.2 mL / min;不分流进样,进样体积1μL;进样口温度250℃;柱温程序:初温70℃,保持2 min,然后以10℃/min升至280℃,保持5 min,总运行时间28 min。离子源: EI源,电离能量70 eV;离子源温度: 230℃;四级杆温度: 150℃;接口温度: 280℃;溶剂延迟: 5 min。
样品前处理
称取蔬菜匀浆10.0 g于50 mL螺旋盖聚四氟乙烯离心管,加入10 mL乙腈、4 mL 2 mol/L乙酸铵溶液,涡旋振荡2 min,加入5.0 g NaCl,涡旋1min,5000 r/min离心3 min,取有机相。重复提取一次,合并有机相。取10 mL有机相于15 mL螺旋盖聚四氟乙烯离心管中,加入100 mg PSA、150 mg ODS、500 mg无水MgSO4,涡旋1 min,以5000 r/min离心3 min,取上清液于25 mL旋蒸瓶中,在低于40℃下旋转蒸发浓缩至净干,用丙酮定容至1 mL,经0.22μm滤膜过滤至气相进样瓶中,待GC-MS测定。
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