固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法

作者：lfb 时间：2022-11-29 来源：互联网

警告：实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性，试剂配制过程和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道及接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。

当采集有组织排放废气20 L（标准状态下干采样体积）时，方法的检出限为0.007 mg/m3～0.015 mg/m3，测定下限为0.028 mg/m3～0.060 mg/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

HJ/T 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T 397固定源废气监测技术规范

3方法原理

固定污染源有组织排放废气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的2,4-二硝基苯肼反应，生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物，用二氯甲烷萃取、浓缩后，经高效液相色谱分离，紫外或二*管阵列检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。

化学反应式如下：

4干扰和消除

具有相同保留时间且在360 nm 处有特征吸收的有机化合物也会干扰测定，可以通过更换高效液相色谱柱或改变流动相等方式改善分离条件消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。

5.1乙腈（CH3CN）：高效液相色谱纯。

5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：高效液相色谱纯。

5.3正己烷（C6H14）：高效液相色谱纯。

5.4盐酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

5.52,4-二硝基苯肼：w≥98%。

5.6 丙烯醛：w≥98.0%。

5.7 丁烯醛：w≥98.0%。

5.8无水硫酸钠（Na2SO4）：在450 ℃下灼烧 4 h，冷却，于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.9醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液：ρ=100 µg/ml （以醛、酮类化合物计）。

直接购买市售有证的醛-DNPH 和酮类-DNPH 衍生物标准溶液，溶剂为乙腈，质量浓度以醛、酮类化合物计。参考标准溶液证书进行保存，开封后于 4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存2 个月。

5.10醛、酮类-DNPH 衍生物标准使用液：ρ=10.0 μg/ml（以醛、酮类化合物计）。

移取1.00 ml 醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液（5.9）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释至标线，混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存 2 个月。

5.11醛、酮类标准贮备液：ρ=1000 μg/ml。

直接购买市售有证的醛、酮类标准溶液，溶剂为乙腈。参考标准溶液证书进行保存，开封后于4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存两周。

5.12醛、酮类标准使用溶液：ρ=100 μg/ml。

移取1.00 ml 标准贮备液于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释定容。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存两周。

5.13丙烯醛标准贮备液：ρ=1000 μg/ml。

称取丙烯醛（5.6）0.10 g，准确到 1 mg，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并稀释至标线，混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存 1 个月。

5.14丁烯醛标准贮备液：ρ=1000 μg/ml。

称取丁烯醛（5.7）0.10 g，准确到 1 mg，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并稀释至标线，混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存 1 个月。

5.15丙烯醛和丁烯醛标准使用液：ρ=100 μg/ml。

分别移取1.00ml丙烯醛标准贮备液（5.13）、丁烯醛标准贮备液（5.14）于10ml容量瓶中，用乙腈（5.1）稀释至标线，混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏，可保存 1 个月。

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下载地址：《固定污染源废气醛、酮类化合物的测定溶液吸收-高效液相色谱法（征求意见稿）》

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