作者:蜡笔小董 时间:2022-11-30 来源:互联网
一、方法分析目前,炭黑的检测国家标准为GB/T 13021-1991《聚乙烯管材和管件 炭黑含量的测定(热失重法)》。从标准名称我们就可以看出,该标准的标龄已经有30多年了。*新可供参考的国际标准为ISO 6964:2019 《聚烯烃管材和管件-热失重法测定炭黑含量-试验方法》。所以我们依据ISO 6964:2019 提出了三种聚乙烯管产品中的炭黑含量检测方法。分别为管式电炉法、马弗炉法、热重分析仪法,其中马弗炉法分为传统马弗炉法和微波马弗炉法两种。
二、管式电炉法1.将管式电炉预热至(550±50)℃,然后将装有试样的石英样品舟放入管式电炉燃烧管的进口。2.将喷嘴固定到燃烧管的入口,并与氮气的出口相连。如果需要,可将氮气经过净化系统后通入燃烧管。3.调节流量计,使氮气通入管式电炉流速为(200±20)m³/min,大约5min。4.将放有样品舟的燃烧管推入管式电炉的中心,调节氮气流速为(100±10)m³/min,热解约45min。5.热解结束时,将放有样品舟的燃烧管移回到管式电炉的低温段,放置并通入相同流速的氮气保持10min。6.从管式电炉的燃烧管中取出样品舟,置于干燥器中冷却,并在(23±2)℃下称重。该质量记为㎡,精确到0.1mg。7.将样品舟放入温度为(900±25)℃的管式电炉中煅烧,直到炭黑全部消失。8.将样品舟置于干燥器中冷却,并在(23±2)℃下称重。该质量记为m³,精确到0.1mg。三、马弗炉法传统马弗炉法1.传统马弗炉的初始温度为(325±25)℃,将装有试样(5.2.4)的带盖坩埚置于马弗炉(5.1.4)内。2.以(10±1)°C/min——(15±1)°C/min的升温速率程序升温至(550±25)°C。试样在(550±25)°C热解(10±5)min。3.热解结束后,马弗炉以(15±1)°C/min的降温速率程序降温至(325±25)°C(热解的初始温度)。4.从马弗炉中取出带盖的坩埚,使其在干燥器中冷却至室温。5.在室温下,将带盖坩埚在干燥器中干燥,并打开盖子称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后,再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为㎡6.将打开盖子的坩埚置于马弗炉内,并将温度设置为(900±25)°C。温度到达后,煅烧(30±5)min(带盖煅烧)。7.关闭马弗炉,等待温度降至500°C以下,取出坩埚。8.在室温下将打开盖子的坩埚在干燥器干燥并称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为m³。微波马弗炉法1.将马弗炉的温度升至(520±25)°C,将装有试样(5.2.4)的带盖坩埚置于微波马弗炉(5.1.5)内。2.试样热解(10±0.5)min。从微波马弗炉中取出带盖的坩埚,使其在干燥器中冷却至室温。3.在室温下,将带盖坩埚在干燥器中干燥,并打开盖子称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为4.将打开盖子的坩埚放入微波马弗炉中,并将温度设置为(900±25)°C。温度到达后,煅烧(10±1)min(带盖煅烧)。5.关闭微波马弗炉,等待温度降至500°C以下,取出坩埚和盖子。6.在室温下,将盖有盖子的坩埚在干燥器中干燥,并打开盖子称重(带盖称重),将坩埚放入干燥器中干燥30min后再次称重(带盖称重)。重复这个步骤,直到恒重,即两次连续称量的质量差不超过0.5mg。该质量记为m³四、热重分析法1.使用热重分析仪(TGA),通入适当的惰性气体,以10℃/min或20℃/min的升温速率由室温升温至800℃;2.保持通入惰性气体,在800℃下恒温15min;3.在不冷却的情况下,切换为通入空气或氧气,以10℃/min或20℃/min的升温速率由800℃升温至900℃)。4.根据质量损失测量炭黑含量。
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