作者:lfb 时间:2022-12-13 来源:互联网
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定废水中钡的电位滴定法。
本标准适用于化工、机械制造、颜料等行业工业废水中可溶性钡的测定。
本方法的测量范围为47.1~1180μg,低检出限为28μg。
锶离子含量超过钡含量2倍时,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,且使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。
2 原理
聚乙二醇及其衍生物与钡离子形成阳离子,该离子能与四苯硼钠定量反应。以四苯硼酸根离子电*指示终点,用四苯硼钠溶液作滴定剂进行电位测定,到达终点时电位产生突跃。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或行业标准的去离子水或同等纯度的水。
3.1 硫化钠:使用前将硫化钠用水清洗干净,用滤纸吸干,放玻璃瓶内备用。
3.2 聚乙二醇1000溶液:10mg/mL。将10 g聚乙二醇1000[HO nCH2CH2OH]溶于1000mL水中,存放在聚乙烯瓶中(也可用聚乙二醇1500)。
3.3 钡标准溶液:0.500mg/mL。将0.7581g光谱纯氯化钡溶于水中,移入1000ml,容量瓶,用水稀至标线,混匀。
3.4 四硼钠滴定溶液:0.0100mol/L。
3.4.1 配制
将3.4224 g四苯硼钠[4BNa]溶解于水中,移入1000ml,容量瓶,用水稀至标线,混匀。
3.4.2 标定
取1mL钡标准溶液于50mL烧杯中,加入20mL聚乙二醇1000溶液,放入搅拌子,将烧杯放入磁力搅拌器上,插入四苯硼酸根电*和217型双液接参比电*,搅拌下,用四苯硼钠滴定液 滴定,根据电位突跃判断终点。
四苯硼钠滴定度T,〔每毫升四苯硼钠相当于钡的质量〕由式(1)求出:
式中:T―四苯硼钠滴定度,每毫升四苯硼钠相当于钡的质量;
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