浅谈农药制剂交叉污染监测

中国已经成为农药出口大国，农药制剂生产中的交叉污染问题是出口的一个关键指标，代工厂的制剂交叉污染监测对外贸公司至关重要。

截至目前，国内关于交叉污染监测方面的相关要求和文件都比较少，中国农药工业协会于2019年4月发布了一个团体标准《农药制剂产品中微量其他农药成分限量》，10月开始实施。该标准中指出了微量其他农药成分在农药制剂产品中的限量值，为当前农药交叉污染提供了一定的参考。

目前，农药交叉污染监测的手段多用超高效液相色谱法，通过自建目标物，配置混标后进行超高效液相测试，建立目标物对应紫外吸收下的出峰保留时间（RT）。

该方法的优点是简单，快捷，投入少。

缺点是：

（1）只能监测已知生产成分，而未知成分无法监测。

（2）对于出峰保留时间一致的物质容易产生错判或保留时间相同*大吸收波长不同情况下无法解析匹配。

（3）不适合污染物为中间体、杂质、运输污染物等的监测。

（4）不适用于贸易销售公司对厂家或者代工厂的质控。

基于此，我们建立了飞行质谱（LCQTOF）筛查微量农药和中间体信息后，建立方法通过LC-MS/MS定量。该方法结合自建库和未知峰筛查双重测试手段，自建库物质种类多，还可以防止遗漏。

该方法有以下几个优点

（1）定性更精确：采用保留时间和质谱出峰双重验证。

（2）高效快捷：采用LCQTOF谱图库筛查。

（3）可以减少遗漏：采用GC-MS补充验证。

（4）定量更准确：标准品外标法LC-MS/MS混标定量。通过这种方法，可以帮助客户对农药制剂交叉污染进行全面的监测。

我们之前遇到一个客户，来自于欧洲，客户在代工厂做了几款不同的农药产品，想要出口到指定的国家，但是对于代工厂的产品质控无法管控，想要对40种农药进行交叉污染监测。

了解客户需求后，我们**对客户提供的40种农药物质在LCQTOF库中进行筛查，目标物质没有二级质谱库的进行标准品采购并增加谱图库，然后再将农药产品前处理后进行测试筛查，筛查出来有的物质，进行LCMS/MS的方法开发，建立定性定量方法，从而对农药产品进行定量，仪器检出限基本在0.01-1ppm，定量限由于基质和物质种类的不同基本在1-10ppm。

通过定性定量测试后，我们除了对客户提供的农药列表里的物质进行监控之外，也将我们内部的农药库进行了筛查，*大程度的满足了客户质控的要求。

目前来讲，对于农药交叉污染的国际性统一文件还比较少，还缺乏相应的法律法规，但是农药交叉污染带来的影响是非常大的，比如造成使用药害，给生产和贸易企业会带来巨大的经济损失，重则会引起法律纠纷等等。因此，中国农药制剂在提升自身质量和加强质量的同时，也要建立规范和高效合理的交叉污染监测手段，这将对中国农药制剂的国际贸易起着关键影响，作为农药人，我们都有义务为中国农药的发展贡献自己的绵薄之力。

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