肉苁蓉分析测试

含量测定：照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱前提与体系合用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-1％醋酸
溶液(10:15:75)为流动相；检测波长为334nm。实践板数按麦角甾苷峰计较应不低于3000。
比照品溶液的制备细密称取麦角甾苷比照品4mg，置25ml棕色量瓶中，加流动相至刻度，
摇匀，即患上(每一1ml中含麦角甾苷160μg)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g[同时另取本品粉末测定水份(附录ⅨH
**法)]，细密称定，置100ml棕色量瓶中，细密加甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡
0.5小时，超声处置(功率250W，频率40kHz)40分钟(50℃如下)，掏出，放冷，再称定重量，用
甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过，滤液置棕色量瓶中，
即患上。
测定法划分细密吸收比照品溶液5μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，
即患上。
本品按干燥品计较，含麦角甾苷(C29H36O15)不患上少于0.080％。
性味与归经：甘、咸，温。归肾、大肠经。
炮制：肉苁蓉片除了去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为不划定规矩形切片，厚约3妹妹。概况棕褐色或者灰棕色。有的可见肉质鳞叶。切面黄棕色、
灰棕色或者棕褐色，有淡棕色或者棕黄色点状维管教，分列成不划定规矩的波状环纹，或者排成条状而散
列。气微，味甜、微苦。
取本品1.5g，照上述[判别]（1）、（2）、（3）项实验，应显不异的成效。
酒苁蓉取净肉苁蓉片，照酒炖或者酒蒸法（附录ⅡD）炖或者蒸至酒吸尽。
判别：(1)取本品粉末1g，加含0.5％盐酸的乙醇溶液8ml，加热回流10分钟，
趁热滤过，滤液加氨试液调理至中性，蒸干，残渣加1％盐酸溶液3ml使消融，滤过。取
滤液1ml,加碘化铋钾试液1～2滴，天生橘赤色或者红棕色积淀。
(2)取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处置10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另
取麦角甾苷比照品，加甲醇制成每一1ml含2.5mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法(附
录ⅥB)实验，吸收上述两种溶液各5μl，划分点于统一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇
-9％醋酸溶液(20:3:2)为开展剂，开展，掏出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液。供试品
色谱中，在与比照品色谱响应的位置上，显不异颜色的黑点。
(3)取本品粉末1g，加80％乙醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取肉苁蓉比照药材1g，同法制成比照药材溶液。再取甜菜碱比照品，加80％乙醇制成每一1ml
含5mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)实验，吸收上述三种溶液各5μl，
划分点于统一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲醇-水-醋酸(9:2:0.5)为开展
剂，开展，掏出，晾干，喷以改进碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与比照药材色谱响应的位
置上，显不异颜色的黑点；在与比照品色谱响应的位置上，显不异的橙赤色黑点。
性状：本品呈扁圆柱形，稍蜿蜒，长3～15cm,直径2～8cm。概况棕褐色或者灰棕
色，密被覆瓦状分列的肉质鳞叶，凡是鳞叶先端已经断，体重，质硬，微有柔性，不容易折
断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管教，分列成波状环纹。气微，味甜、微苦。
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