检测实验室比对试验结果分析

一 、比对活动的特征

1.

共有31家实验室参加了本次比对试验，从下图中可以看出北京、上海、广东、福建以及浙江的实验室数量较多，符合目前检测领域较活跃的区域分布。

2.

为了使这次比对试验具有针对性和适用性，并保证本次试验检测的一致性，本次比对活动考核六种有害物质元素的含量，使用的检测标准为IEC/111/54/CDV。

3.

为了能够清楚全面了解实验室的测试能力，规范试验报告模式，本次比对试验提供了中文和英文两份报告模板。主要对各实验室规范填写报告和试验数据的准确性两方面内容进行考察。

4.

出于保密需要，对每个参加的实验室赋予一个报告代码和一个结果报告编码，参加比对活动的31个实验室结果报告编码随机从L1到L31。

二、六种有害物质检测结果数据分析

本次比对试验检测结果的处理采用专家组评议与稳健统计技术相结合的方式，对六类有害物质的检测结果分别进行了数据分析。

对于检测结果以Z比分数来评价每一个参加实验室的能力，即

|Z|≤1              为优秀结果

1＜|Z|≤2      为令人满意的结果

2＜|Z|＜3      为存在问题的结果

|Z|≥3              为不满意结果

比对试验的31家实验室六种元素检测结果中位数和IQR（中位四分位数区间）为

1.铅（Pb）检测结果数据分析

根据检测结果的计算和分析，Z比大于3的实验室有5家，Z比在2和3之间的实验室有两家。约有7家实验室的检测结果有偏离现象，总体来说数据是符合正态分布的，达到了预期的比对结果，部分实验室的偏离问题出现在元素提取过程的可能性比较大。

2.镉(Cd)检测结果分析

根据检测结果的计算和分析，得到Z比大于3的实验室有一家，Z比在2和3之间没有实验室偏离。

得出结论是，对于镉元素的检测各实验室的一致性非常好。除了各实验室掌握元素前处理比较好以外，镉元素自身的特点也提高了检测一致性的可能性。

3.汞(Hg)检测结果数据分析

根据检测结果的计算和分析，Z比大于3的实验室有一家，而Z比在2和3之间的实验室也只有一家。这说明对于汞元素的检测各实验室的一致性也非常不错，各实验室在进行汞元素的提取和处理过程中，对标准的理解和把握尺度比较一致，对于汞元素挥发特性的处理方法也比较成熟。

4.六价铬（Cr6+）检测结果数据分析

根据检测结果的计算和分析，Z比大于3的实验室有7家，Z比在2和3之间的实验室有一家。

这说明，对于六价铬元素的检测各实验室的一致性不是很好，也反映出对于六种有害物质检测中，六价铬处理难度相对大一些。原因主要有以下几点

1） 六价铬多存在于金属镀层，如何将其有效分离并提取，尺度不好掌握，有一定的技术难度。

2） 六价铬在实际检测过程中，萃取等处理过程导致价态变化等因素对检测结果影响较大。

3） 铬元素的多种价态，在实际的仪器检测过程中，有效地辨别、确定每一个价态的元素含量，需要一些经验积累。

4） 因其中有4家实验室未检出，这些实验室的结果在统计处理中采用了专家组评议的方法。

5.多溴联苯、多溴二苯醚检测结果数据分析

对于多溴联苯、多溴二苯醚的测试结果应为N.D. =

未检出。N.D.＜MDL（检测方法*限值）。从目前的报告结果来看,对多溴联苯的检测，有29家实验室的结果与比对结果相一致。占全部实验室的93.5%对多溴二苯醚的检测，有27家实验室的结果与比对结果相一致，占全部实验室的87%。其中，由于4家实验室有检测结果检出，所以在统计处理时，对这几家实验室的数据，采取了专家评议和稳健统计相结合的方法。

阻燃剂的检测结果比较理想，主要原因是因为此次比对活动样品中没有添加PBBs及PBDEs，实际上两种物质的检测在各实验室的一致性上也存在需要解决的问题。比如两种物质的多达几百种的同分异构体、标准物质的不齐全、检测仪器的检测限等问题，都需要在今后的工作中逐步解决。

三、 比对活动结果分析

对于本次试验采用样品检测结果的Z比分数来评价每个参加实验室的能力，

本次比对活动的检测结果经过数据分析，Z值符合正态分布的特点，客观地说明此次比对试验活动是比较成功的，分析结果基本反映出了对于此次比对试验各实验室的检测结果的偏差，达到了帮助实验室查找问题、提高业务水平的目的。此次比对活动通过专家现场核查的方式，发现以下几个问题各实验室易于出现，应引起注意，自我完善，以便提高检测结果的真实性和一致性

1. 环境仪器方面

(1) 分析环境未充分考虑，有的没有记录，有的超过ISO 17025允许范围但未经验证

(2) 对实验室的温、湿度不重视。个别实验室没有控制温、湿度的设备

(3) 部分实验室样品存放比较混乱，已测待测存放无序

(4) 有些仪器的计量日期已过

(5) 实验人员的防护措施，如手套、洗眼器等不完善。

2. 人员及培训方面

（1）大部分实验室进行人员培训的记录和规划不详细

（2）检测人员对标准理解或要求不透彻

（3）作业指导书问题

a) 作业指导书有多个选择，无相关选用的解释和说明

b) 作业指导书未包含质量控制要求

c) 作业指导书信息不全。

3. 标识及记录

（1）试剂标签信息不全

（2）各类工具标识不很清楚，容易造成污染

（3）样品标识不清晰、记录追溯性不是很好

（4）原始记录中体现了有些实验室没有完全按照要求进行测试，特别是标准液的测试点及r值的计算

（5）原始记录不原始，现场抽查的原始记录只有*终数值，有些实验室样品无随样单。

4. 检测方面

（1）标准曲线的取样点、范围以及使用频次不满足要求，有些实验室使用标准曲线期限不满足要求

（2）仪器分析过程的质量控制点没有严格按照要求操作

（3）有机PBBS&PBDES萃取过程时间偏离参考标准，且未经验证。

以上这些问题，都是实验室容易发生的问题，应引起注意，这些问题对于提高日常检测、比对活动的水平和一致性有很大的关联性。通过此次活动，体现出各实验室都具有了比较高的检测水平，但是仍然有些环节可以通过交流，继续提高。