警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
夲标准规定了采用Ⅹ射线衍射仪、偏光显微镜、扫描电镜能谱仪测定涂料中石棉的试验方法。
本标准适用于各种涂料中石棉的测定,同时也适用于涂料用原材料中石棉的测定。船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保温材料及非金属矿物等制品材料中石棉的测定也可参考本标准。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样
GB/T9271—2008 色漆和清漆标准试板
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
石棉 asbestos
纤维状蛇纹石(温石棉)和纤维状角闪石类(透闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉及青石棉等)硅酸盐矿物,纤维状颗粒的长径比大于3
3.2 石棉矿物 asbestos minerals
包括蛇纹石族矿物和角闪石族矿物。
3.3 纤维状粒子 fiber particles
长径比为3以上的粒子
3.4 浸油 refractive index liquid
显微镜定性分析用于浸泡试样的液体
3.5 分析试样 analysis sample
经离心或灰化,研磨过筛处理后的试样。
4 试剂和材料
4.1 石棉标准样品:温石棉(CAS号:12001-29-5)、透闪石石棉(CAS号:77536-68-6)、阳起石石棉(CAS号:77536-66-4)、直闪石石棉(CAS号:77536-67-5)、铁石棉(CAS号:12172-73-5)、青石棉(CAS号:12001-28-4)
4.2 石棉参比样品:温石棉参比样品(质量分数为0.1%)、透闪石石棉参比样品(质量分数为0.1%6)。
4.3 浸油:折射率n2℃=1.550、1.605、1.620、1.630、1.640、1.680、1.700;精度为±0.005。
4.4 混合溶剂:二甲苯与丙酮按体积比2:1混合。
4.5 载玻片:无色透明玻璃,厚度1mm,载玻片的清洁度应满足表面洁净,无雾状物、水迹和指印等要求(对着暗黑背景检査),且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。
4.6 盖玻片:无色透明玻璃,10mm×10mm×0.15mm,盖玻片的清洁度应满足表面洁净,无雾状物、水迹和指印等要求(对着暗黑背景检査),且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。
4.7 平板玻璃:材质和处理应符合GB/T9271—2008中第7章的要求
4.8 工具:玛瑙研钵、坩埚、标准筛[筛孔孔径为44m(325目)]、蒸发皿、镊子、回形针、滴管、毛刷、导电胶带、剪刀、洗耳球等。
5 仪器和设备
5.1 X射线衍射仪(XRD),其性能应满足下列技术要求
a)测角仪测角准确度优于0.02°(20);
b)仪器分辨率优于60%;
c)综合稳定率优于±1%。
5.2 偏光显微镜(PLM):双目偏光显微镜,配备10倍和40倍物镜、10倍和40倍色散染色物镜、蓝色滤光片及λ补偿板。应配有照相装置,并可与电脑连接。
注:也可根据实际情况,选择合适倍数的偏光显微镜物镜。
5.3 扫描电镜能谱仪(SEM/EDS):具有低真空扫描模式
5.4 箱式高温炉:满足300℃~500℃的温度范围,且波动度在10℃以内。
5.5 高速离心机:转速5000r/min~15000r/min。
5.6 烘箱:可自动调控温度,温度波动范围为±2℃
5.7 天平:精度0.01g
6 试验原理和流程
采用离心法或灰化法制备分析试样。在X射线衍射法分析的基础上,同时结合偏光显微镜法或扫描电镜能谱法对分析试样中石棉进行定性分析,判定是否含有石棉。涂料中石棉的测试流程图如图1所示
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