ACP-AES法测定粉丝中铝

摘要：粉丝样品经湿法消化后，采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中的铝含量。铝浓度在0.10~50mg/L范围内线性良好(r=0.9998)，测定结果的相对标准偏差为1.79%～2.08%，加标回收率为96.6%～100.8%。试验表明，方法操作简单、分析快速。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱仪法(ICP-AES)及其仪器;铝;粉丝。

铝对人体的影响是多方面的，世界卫生组织建议将铝定义为食品污染物并要求严格控制。粉丝是人们喜欢吃的大众食品，由于粉丝传统制成工艺中添加明矾，因此人们非常关心粉丝中铝的含量。铝的测定方法主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法等。分光光度法主要是络天青S比色法，此法显色条件要求严格。而石墨炉原子吸收光谱法测定铝重现性并不十分理想。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是近十几年来发展迅速的分析方法，操作简便快捷。

本文对样品消解方式进行了探讨，优化了测量条件，并对硝酸浓度和常见共存离子对铝的影响进行了试验，建立了采用ICP-AES法测定粉丝样品中铝的方法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

铝标准溶液：100mg/L，使用时用硝酸(1+99)逐级稀释成铝标准系列溶液

IRISintrepid型ACP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪，CID检测器，玻璃同心雾化器。

1.2 仪器工作条件

波长396.152nm(I)，工作功率1150W，载气压力0.17MPa，辅助气流量为0.15L/min，观测方向水平，冷却气流量

为14 L/min，蠕动泵流转速为100r/min。

1.3 试验方法

称取剪碎混匀的粉丝样品0.2～1.0g，置于平底烧瓶中，加浓硝酸20ml，按常规湿法消化法在电热板上缓缓加热，反复补加适量硝酸，至溶液不再碳化，不产生棕色气体，加热消解至近干。冷却后用硝酸(1+99)将溶液定量转移至10mL带塞刻度比色管中，同时做空白。如样品中铝含量较高，可以用硝酸(1+99)稀释。如有白色盐类析出，定容后过滤，滤液供测定用。

按仪器工作条件测定标准系列、样品溶液和试剂空白，在工作曲线上计算粉丝样品中铝的含量。

2 结果与讨论

2.1 样品处理方法的选择

粉丝中有大量的有机组成(如淀粉)，并有大量无机盐类。如果消解不完全，这些基体会影响铝的测定。采用微波消解，产生大量气体，使消解罐内压力很大，危险性增大，另外微波消解样品称样量也受到限制，而有时样品中铝含量较低，单纯的干法消解能灰化有机组成，所用时间较长，所以采用湿法消解样品。不少湿法消解样品加高氯酸，尽管高氯酸有利于样品的消解，但有可能导致等离子体原子化，激发及电离条件的变化，影响灵敏度。采用硝酸完全能消解样品，本文选用硝酸湿法消解样品。

2.2 硝酸浓度对测定结果的影响

试验结果表明，硝酸浓度增加对铝信号有一定的抑制效应，但硝酸浓度小于(2+98)时对测定结果影响不大，试验中保持硝酸浓度(1+99)。

2.3 谱线选择

从仪器操作软件谱线数据库中选择谱线干扰少、灵敏度高的待测元素波长。铝的待测谱线有308.275，309.271，396.125，粉丝样品经消化后主要元素为钾、铁、镁、钙、硫等，进行波长扫描，由波谱图可看出以上元素在这些波长附近均无明显吸收峰，选择波长为396.125nm。

2.4 工作条件的优化

RF功率：铝的熔沸点较高，在ICP炬管中经过蒸发、解离、电离、激发等过程，增加RF功率，高频电流能量将加大，使中心通道温度上升，温度高有利于上述过程的进行，提高铝谱线强度，但功率的增加，背景干扰也加大，而且功率过大影响炬管使用寿命，选用RF功率1150W。

载气压力：载气压力是ICP很关键的参数之一，影响中心通道内各种参数和分布，影响试样在通道内滞留的时间，增大载气压力对提高信背比、改善检测能力有利，但压力的提高基体影响也严重，试验选定载气压力为0.17MPa。

样品冲洗时间：为减轻记忆效应，分别选定冲洗时间10、20、30、40s，结果表明，30s后无记忆效应，冲洗时间为30s。

2.5 共存元素的影响

按试验方法对2mg/L铝标准溶液进行测定，当相对误差为±5%，以下共存离子(以mg/10ml计)：K+(0.2)，Ca2+、Na+、Fe3+、Li+、Mn2+、Mg2+、Sr2+(0.1)不干扰测定。

2.6 线性范围和样品测定

试验结果表明，铝浓度在0.10～50mg/L范围内符合比尔定律，工作曲线的相关系数均大于0.9998。方法测得检出限(K=3)为0.028mg/L。

选不同铝含量的三种粉丝样品，按试验方法测定，用工作曲线法计算结果，同时进行加标回收试验，结果见表1。按试验方法，对同一样品分别用本法和国标法进行测定。铝的结果分别为215，210mg/kg(n=3)，经t检验，t=0.715<t0.05,4=2.776，说明两种分析方法测得值无显著性差别。