实验室方法确认中的6个问题

分析的方法确认是实验室重要一环，为了更好的了解方法确认，我们从“方法确认”的定义、目的、时间、方法、内容和工具几个方面进行了介绍。

1 什么是方法确认?

ISO17025对方法确认的定义是:通过检验和提供客观证据，证实满足指定*终用途的特定要求。

包含三个重要组成部分:

(1)“特定的*终用途”，是从分析所要解决问题中产生的对于分析的要求;

(2)“客观证据”常表现为从有计划的实验过程中获得的数据，从中可计算出适当的方法性能参数;

(3)“证实”是通过将性能数据与诸如方法适用性方面的要求进行充分的比较来进行的。

2 为什么必须进行方法确认?

(1)因为在测量前，应确保它是正确的，确认可提供这种保证。确认可提供在质量控制中作为对照基础的数据。在生产环境中，生产者有责任对于产品质量给予合理关注。有时，方法确认是法规的要求。

(2)在测量方法性能参数时，通过数据的累积反映整体运行中方法的哪部分是稳定的，哪部分可能有问题。因此，可设计出合适的质量控制程序并实施。还可利用方法确认数据提供的信息评估不同实验室用不同方法所得样品分析结果的可比性。

3 何时进行方法确认?

(1)方法研发过程。

(2)使用任一方法进行样品分析前。

(3)工作环境发生变化或长期停用后的再确认。

4 怎样进行方法确认?

(1)确定分析要求:调查客户要解决的问题，考察进行分析的原因，找出客户通过分析工作希望达到的目的，判断方法的哪些性能参数与工作有关，哪些目标值是必需的。

(2)设计一组实验。

(3)进行实验。

(4)使用数据评估适用性。

(5)做出确认说明，是对方法适用性的正面肯定。

(6)还可在方法研究的范围内进行更为广泛的确认，用以说明方法对各种基体类型、被分析物、浓度水平、精密度和准确度等的适用性。

5 方法的性能参数有哪些?

(1)同一性确认(选择性/特异性)。

(2)正确度(偏差、回收率)，对计算被分析物或特性的**值是重要的。

(3)精密度(重复性、复现性)，在水平比研究中很重要。

(4)工作范围，大多数情况下都很重要。

(5)耐久性/抗干扰性，可以说明要对哪些参数进行控制，从而保持方法性能。

(6)灵敏度，医学和临床化学家把它作为可替代检测限的参数。

6 方法确认的工具有哪些(不限于以下这些)?

(1)标准和有证标准物质。

(2)空白。

(3)内部制备的标准物质和标记物。

(4)真实样品和富集样品。

(5)统计学知识。

(6)物理化学等原理的分析解释