可萃取重金属检测

重金属，是指密度大于4.5g/cm3的金属，包括金、银、铜、铁、汞、铅、镉等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。在环境污染方面，重金属主要是指汞(水银)、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。重金属非常难以被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，*后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。

重金属检测

重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、镍、锌等。重金属可以影响药物的稳定性及安全性，故必须严格控制其在药物中的含量。药品在生产过程中引入铅的机会较多，铅易在体内蓄积而引起中毒，故检查重金属以铅为代表，以铅的限量表示重金属限度。

根据《中国药典》(2015年版)第四部通则中收录重金属检查方法有三种，分别为：硫代乙酰胺法、炽灼后硫代乙酰胺法、硫化钠法。检査中使用的显色剂主要是硫代乙酰胺和硫化钠试液。微量重金属离子(以Pb2+为代表)与硫代乙酰胺在酸性(pH为3.5醋酸盐缓冲液)条件下水解产生的硫化氢,或在碱性条件下与硫化钠反应生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液在相同条件下反应生成的有色混悬液比色，不得更深。

1.**法(硫代乙酰胺法)适用于无须有机破坏，溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为*常用的方法。取25mL纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25mL，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25mL，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后，用溶剂稀释成25mL;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检査。

2.第二法(炽灼后硫代乙酰胺法)适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用**法检査的药品的重金属检查。取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检査法进行炽灼处理，然后取遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1mL，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5mL，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25mL作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水15mL微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25mL，作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。

3.第三法(硫化钠法)适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。取供试品适量，加氢氧化钠试液5mL与水20mL溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不得更深。

国家检验的相关标准

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GB/T 20380.4-2006 淀粉及其制品重金属含量第4部分：电热原子吸收光谱法测定镉含量

GB/T 17593.1-2006 纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法

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