作者:小强 时间:2022-10-21 来源:互联网
粮谷中马拉硫磷残留量怎么检测?目前对于粮谷中马拉硫磷残留量有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下粮谷中马拉硫磷残留量的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:SN/T 0131-2010 进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法
1 范围
本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。
本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高粱、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用丙酮提取,经二氯甲烷液-液分配,再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容,用气相色谱仪进行测定,气相色谱质谱确证,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 丙酮:色谱级。
4.2 二氯甲烷:色谱级。
4.3 正已烷:色谱级。
4.4 乙酸乙酯:色谱级。
4.5 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后储于密封容器中备用。
4.6 中性氧化铝固相萃取柱: ALUMINA-NSPE柱,1g,3mL,或相当者。
4.7 硫酸钠溶液(20g/L):20g无水硫酸钠溶于1000mnL水中。
4.8 马拉硫磷标准品(Malathion,C10H19O6PS2,CAS 编号:121-75-5):纯度大于99%。
4.9 马拉硫磷标准溶液:准确称取适量的马拉硫磷标准品(精确至0.1mg),用丙酮配制成浓度为l00mg/L的标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
4.10 马拉硫磷标准工作液:根据需要吸取适量马拉硫磷标准储备溶液,用丙酮稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD)。
5.2 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)。
5.3 粉碎机。
5.4 分析天平:感量0.01g。
5.5 分析天平:感量0.0001g
5.6 均质器。
5.7 离心机:转速3000r/min以上。
5.8 振荡器。
5.9 旋转蒸发仪。
5.10 固相萃取装置,带真空泵。
5.11 氮吹仪
………………
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