SN/T3339-2012进出口纺织品中重金属总量的测定电感耦合等离子体发射光谱法检测

1 范围

本标准规定了纺织品中重金属元素铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(sb)、砷(As)、汞(Hg)九种元素的总量的电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。

本标准适用于各种纺织品材料。

2 规范性引用文件

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GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样加入浓硝酸浓盐酸和过氧化氢，采用微波消解将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定溶液中铅(Pb)、镉(Cd)镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)、汞(Hg)九种元素的浓度，计算试样中重金属总量。

4 试剂

除非另有规定，仅使用优级纯试刚。所用水至少达到GB/T 6682 规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。

4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。

4.2 过氧化氢(p=1.11g/mL)。

4.3 盐酸(p=1.19g/mL)。

4.4 铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准储备溶液(100μg/mL)：按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。

4.5 硝酸盐酸混合溶液：量取120mL硝酸(4.1)，缓缓倒入840mL水中，再量取40mL盐酸溶液(4.3)一并混匀。

4.6 铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准工作溶液：分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准储备溶液(4.4)于一组100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列浓度分别为：0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。标准工作溶液在4℃以下避光保存，有效期为1个月。

5 仪器设备

5.1 高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐(*大工作压力不小于7MPa)。

5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪。

5.3 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。

5.4 容量瓶：50mL、100mL，A级。

5.5 抽滤过滤器，配0.45μm的过滤膜。

6 试样准备

试样应对整体具有代表性，应包含组成织物的各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用。

将试样剪成不大于5mm×5mm的碎片，混匀。每个试样至少两份。

7 试验步骤

7.1 试样消解

称量均匀试样约0.2g，精确至0.01g，置于微波消解罐内，加入6.0mL硝酸(4.1)，1.0mL过氧化氢(4.2)，2.0mL盐酸(4.3)，1，0mL去离子水。将消解罐封闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解。

消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，过滤。滤液尽快用仪器分析。

7.2 空白试验

不加试样，按照与试样处理(7.1)相同的操作步骤进行空白试验。

7.3 测定

7.3.1 绘制校准曲线

在确定的仪器工作条件(参见附录B)下，按照由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数y应大于等于0.999。

7.3.2 测定

在与7.3.1相同条件下测量所得的试样溶液和空白试验溶液，根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。

如果消解溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。

8 计算

试样中各元素的含量按式(1)计算：

X=[(ci-ci0)×V]/m （1）

式中：

Xi——试样中重金属i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

ci——试样溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；

ci0——空白溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；

更多标准内容请了解以下标准全文：

《SN/T 3339-2012 进出口纺织品中重金属总量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》