GB/T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 检测标准

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1.范围

GB/T 223的本部分规定了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中的总铝和总硼含量。

本方法适用于钢铁及合金中总铝和总硼含量的测定,总铝测定质量分数范围:0,0005%～0.10%；总硼测定质量分数范围:0.0002%～0.10%。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过在GB/T 223的本部分中引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本部分。

GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

ISO 8655-2:2002 柱塞式容量仪器——柱塞取液器

3.原理

借助微波消解炉,试料以盐酸、硝酸和氢氟酸混合酸分解,试液导入电感耦合等离子体质谱仪。测量各元素同位素的质谱信号强度。校准空白和校准溶液以被测样品主体元素和样品分解酸进行基体匹配,以铍和钪为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应。

4.试剂

除非另有说明,在分析中仅使用认可的高纯试剂和二次蒸留水或相当纯度的水。

4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL,铝、硼含量应小于20ng/mL。

4.2 硝酸,ρ约1.42g/mL,铝、硼含量应小于20ng/mL。

4.3 氢氟酸,1+1,铝、硼含量应小于20ng/mL,如大于20ng/mL,可采用等温扩散等方法提纯。等温扩散提纯方法可参见资料性附录A。

4.4 铝标准溶液,1000μg/mL。

称取0.2500g纯铝(质量分数不小于99.9%),用25mL盐酸(1+1)加热溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg铝。

4.5 硼标准溶液,1000μg/mL。

称取0.5720g在干燥器中预先干燥24h后的碾酸(H3BO3质量分数不小于99.9%),用30mL水溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg硼。

4.6 铝硼混合标准溶液

4.6.1 铝硼混合标准溶液A,100.0μg/mL铝,100.0μg/mL硼

分别移取10.00mL铝标准溶液(4.4)和10.00mL硼标准溶液(4.5)至100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg铝和100.0μg硼。

4.6.2 铝硼混合标准溶液B,10.00μg/mL铝,10.00μg/mL硼

移取10.00mL铝硼混合标准溶液A(4.6.1)至100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg铝和10.00μg硼。

4.6.3 铝混合标准溶液C,1.00μg/mL铝,1.00μg/mL硼

移取10.00mL铝硼混合标准溶液B(4.62)至100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中

此溶液1mL含1.00μg铝和1.00μg硼。

4.7 铍标准溶液,100.0μg/mL

称取0.100g纯铍(质量分数不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg铍。

4.8 钪标准溶液,100.0μg/mL

称取0.1000g纯钪(质量分数不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg钪。

4.9 铍钪混合标准溶液

4.9.1 铍钪混合标准溶液A,10.00μg/mL铍和10.00μg/mL钪

分别移取10.00mL铍标准溶液(4.7)和10.00mL钪标准溶液(4.8)至100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg铍和10.00μg钪。

4.9.2 铍钪混合标准溶液B，2.00μg/mL铍和2.00μg/mL钪

移取20.00mL铍钪混合标准溶液A(4.9.1)至100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含2.00μg锁和2.00μg钪。

4.10 铁基体溶液,50.0mg/mL

称取5.00g高纯铁(质量分数不小于99.95%，铝和硼质量分数小于0.0005%),加入30mL水,分多次少量加入共25mL盐酸(4.1),低温加热，溶解完全后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液保存于聚乙烯瓶中。

5.仪器与设备

5.1 玻璃仪器和塑料仪器

试验用塑料容量瓶、表面皿、石英烧杯或聚四氟乙烯娆杯、聚乙烯瓶、聚乙烯吸液管等。所有玻璃器皿和塑料容器应用盐酸(1+4)清洗然后再用水洗净。酸洗后的玻璃器皿和塑料容器中的铝硼浓度可以通过测量注入其中的盐酸氢氟酸混合酸(3+1+20)溶出铝硼浓度来进行检查。如果铝硼浓度大于4ng/mL,则玻璃器皿和塑料容器不宜使用,并需更换。