A.1一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1取0.5 %样品的乙醇溶液2 mL置于试管中,加5 %氯化镉乙醇溶液1~2滴,即产生白色沉淀。A.2.2取10%样品的乙醇溶液2 mL置于试管中,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8g,加硝酸20 mL使溶解;另取碘化钾27.2g,加水50 mL使溶解,合并上述两种溶液,加水稀释至100 mL)1~2滴,即产生砖红色沉淀。
A.3正己烷不溶物的测定
A.3.1试剂和材料
正己烷。
A.3.2仪器和设备
A.3.2.1抽滤器: 500 mL。A.3.2.2玻璃砂芯堆蜗:G3。A.3.3分析步骤
A.3.3.1将清洁的绀蜗在101 ℃~105 ℃烘箱中烘至恒重。
A.3.3.2称取混合均匀的试样10.0 g,精确至0.0001 g,置于烧杯中,加入正己烷约100 mL,用玻璃棒搅拌溶解后,通过已恒重的绀蜗抽滤。
A.3.3.3用25 mL正己烷分两次洗涤烧杯和玻璃棒并将不溶物全部移入埔网内,用正己烷洗涤绀焖内壁和不溶物,*后尽量抽除绀竭内残留正己烷。
A.3.3.4取下甘墩,用脱脂棉沾少许正己烷擦净绀蜗外壁。将地蜗于101℃~105℃烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中冷却至室温,称重。再烘干20 min,冷却,称重,直至恒重。
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