食品添加剂 高梁红检测

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

溶于水及乙醇水溶液，不溶于石油醚和三氯甲烷。

A.2.2 色泽

0.1%水溶液中性时为红棕色透明溶液，水溶液碱性时为深红棕色透明溶液。

A.2.3 颜色反应

取1%试样的水溶液少许，滴于滤纸上，干燥后置于氨蒸气中，样点转变成橙黄色，立即置紫外光下观察，具有黄绿色荧光。

A.2.4 *大吸收峰

取1g试样，用水定容到100mL，从中取出1mL，再用水定容到100mL，此溶液在波长500nm±10nm处有*大吸收峰。

A.2.5 纸层析

A.2.5.1 仪器和设备

A.2.5.1.1 层析缸。

A.2.5.1.2 毛细管。

A.2.5.1.3 滤纸：15cm×7cm。

A.2.5.2 试剂和材料

A.2.5.2.1 正丁醇。

A.2.5.2.2 冰乙酸。

A.2.5.2.3 展开剂：正丁醇：冰乙酸：水=4∶1：5(体积比)。将三者加入到分液漏斗中，充分振摇，静置24h以上。取上层作为展开剂。下部水层放入到一个小烧杯中，放入层析缸作为平衡液。

A.2.5.3 分析步骤

将展开剂上层加入到大培养皿中，而展开剂下层水液加入到小烧杯中，二者均平放到层析缸底部。盖上盖，使层析缸空间为展开剂蒸汽充分饱和。

在距滤纸一端的1.5cm处用细铅笔轻划一条线，在此线处点1%高粱红水溶液试样，斑点直径不超过2mm，风干，重复点样三次。放入层析缸内，在温度16℃±1℃条件上行展开。待流动相溶剂进行到滤纸的三分之二处时，取出滤纸，用铅笔划出展开剂前沿和斑点位置形状。

A.2.5.4 结果计算

**组分的比移值(R_f1)和第二组分的比移值(R_f2)分别，按式(A.1)和式(A.2)计算：

式中：

b₁——原点到**组分点中心距离，单位为厘米(cm)；

a——原点到展开剂前沿距离，单位为厘米(cm)；

b₂——原点到第二组分点中心距离，单位为厘米(cm)。

A.2.5.5 比移值结果

R_f1应为0.9±0.05；

R_f2应为0.5±0.05。

A.3 色价(500nm±10nm)的测定

A.3.1 方法提要

通过测定试样溶液在特定波长处的吸光度来表示试样的纯度。

A.3.2 仪器和设备

分光光度计。

A.3.3 分析步骤

准确称取试样1g(准确到0.0002g)，用水溶解，置于100mL容量瓶中定容，摇匀；从中取出1mL，用水定容到100mL容量瓶中，摇匀。取此溶液置于1cm比色皿中，在波长500nm+10nm处测定吸光度。试样溶液的浓度应使测出的吸光度在0.2～0.7范围内为*佳，当试样溶液的吸光度大于0.7时，可用水将溶液稀释至适当的浓度，然后测定。

A.3.4 结果计算

色价(500nm±10nm)按式(A.3)计算

式中：

A——稀释后试样溶液的吸光度；

n——稀释倍数；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不大于算术平均值的2%。

A.4 pH的测定

称取高粱红色素试样1.0g，用二级水溶解后，置于100mL容量瓶中，用二级水定容，用酸度计测定pH。

A.5 干燥失重的测定

A.5.1 方法提要

在规定温度下，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。

A.5.2 仪器和设备

称量瓶，直径5cm，高3cm。

A.5.3 分析步骤

称取试样2g(精确至0.0002g)，置于已在105℃±2℃烘至恒重的称量瓶中，放入105℃±2℃烘箱中，烘至恒重。

A.5.4 结果计算

干燥失重的质量分数w1，按式(A.4)计算：

式中：

m₁——称量瓶和试样干燥前的质量，单位为克(g)；

m₂——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克(g)；

m₀——试样的质量，单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果(精确至小数点后一位)。