食品添加剂 环己基氨基磺酸钠检测

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 乙醚。

A.3.1.2 硝酸。

A.3.1.3 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.1.4 亚硝酸钠溶液：100g/L。

A.3.1.5 盐酸溶液：3→10。

A.3.1.6 硝酸溶液：3→50。

A.3.1.7 氯化钡溶液：50g/L。

A.3.1.8 氢氧化钠溶液：50g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 取铂丝蘸取本品少许，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色。

A.3.2.2 称取3g试样，精确至0.1g，溶于20mL水中，取出1mL，加入硝酸银溶液2mL，30s后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀。

A.3.2.3 称取0.3g试样，精确至0.1g，溶于20mL水中，加入亚硝酸钠溶液5mL及盐酸溶液3mL，置水浴上加热约15min，取出冷却后，加乙醚20mL振摇抽提，将乙醚层放入蒸发皿中，置水浴上蒸发除去乙醚，再加水1mL，加硝酸0.5mL，置水浴上加热20min后，在沙浴上蒸发至干涸，不炭化。冷后残留物加水3mL溶解，以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH4.5～7.0后，加入硝酸银1mL，生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性，白色沉淀溶解。

A.3.2.4 取A.3.2.3中抽提后的水层，加入氯化钡溶液1mL，生成白色沉淀。

A.4 环己基氨基磺酸钠含量(以干基计)的测定

A.4.1 方法提要

干燥后的试样以冰乙酸为溶剂，在1-萘酚苯指示液存在下，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钠的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.4.2.3 1-萘酚苯指示液：2g/L。称取1-萘酚苯0.2g，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至100mL。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 称取干燥后的试样0.3g，精确至0.0002g，加冰乙酸30mL，加热使之溶解，冷却至室温，加1-萘酚苯指示液5滴~6滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点。

A.4.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

环己基氨基磺酸钠含量(以干基计)的质量分数W₁，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——环己基氨基磺酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，(M=201.22)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——体积换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的色对差值不大于0.3%。