食品营养强化剂 葡萄糖酸铜检测

A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 氨水溶液(6mol/L)：取浓度为28%氢氧化铵液400mL，用水稀释至1000mL。该溶液中氨含量为9.5%～10.5%。

A.3.1.3 亚铁氰化钾溶液(0.1g/mL)：称取1g亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]，溶解于10mL水中。该溶液现用现配。

A.3.1.4 乙酸。

A.3.1.5 苯肼：临用前蒸馏。

A.3.1.6 铁片：光亮未生锈。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 铜离子(Cu²⁺)鉴别

A.3.2.1.1 试样溶液

称取5.0g试样，加水溶解并定容至100mL。

A.3.2.1.2 分析步骤

A.3.2.1.2.1 取适量试样溶液，加入少量盐酸酸化，放入一块铁片，铁片表面很快形成红色的金属铜薄膜。

A.3.2.1.2.2 取适量试样溶液，加入过量氨水溶液，生成蓝色沉淀，随后沉淀溶解，溶液变为深蓝色。

A.3.2.1.2.3 取适量试样溶液，加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。

A.3.2.2 葡萄糖酸根鉴别

A.3.2.2.1 方法提要

试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

A.3.2.2.2 试验步骤

称取葡萄糖酸铜试样1.0g，用温水溶解，定容至10mL，作为测试液。取测试液5mL，加入0.7mL冰乙酸和1mL苯肼，水浴加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色结晶。

A.3.2.3 红外吸收光谱鉴别

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱图应与对照谱图(对照谱图见附录B)一致。

A.4 葡萄糖酸铜(以C₁₂H₂₂CuO₁₄计)的测定

A.4.1 方法提要

在微酸性条件下，试样溶液中加入过量碘化钾与二价铜定量反应，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘化钾。

A.4.2.2 乙酸。

A.4.2.3 硫氰酸铵。

A.4.2.4 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na₂SO₃)=0.1mol/L。

A.4.2.5 淀粉指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约1.5g试样于250mL锥形瓶中(精确至0.001g)，加入100mL水，使其溶解。加2mL乙酸及5g碘化钾，充分混匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加2.0g硫氰酸铵，混匀，再加3mL淀粉指示液，继续滴定至乳白色。同时做空白试验。

A.4.4 结果计算

葡萄糖酸铜的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：

式中：

V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定试样空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——葡萄糖酸铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₁₂H₂₂CuO₁₄)=453.84]；

m1——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不大于0.2%。

相关链接：食品营养强化剂葡萄糖酸铜检验方法（二）