A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 水:GB/T6682-2008,一级水。
A.2.1.2 麦芽糖醇标准品:质量分数≥99.0%。
A.2.2 仪器和设备
A.2.2.1 高效液相色谱仪:配备示差折光检测器,或其他等效的检测器。
A.2.2.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜。
A.2.2.3 色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱(柱尺寸:Φ7.8mm×300mm)或同等的色谱柱。
A.2.3 参考色谱条件
A.2.3.1 流动相:GB/T6682-2008,一级水。
A.2.3.2 柱温:80℃。
A.2.3.3 流动相流速:约0.5mL/min。
A.2.3.4 进样量:20uL。
A.2.4 分析步骤
A.2.4.1 标准溶液的制备
称取约0.1g(精确至0.001g)麦芽糖醇标准品,用流动相溶解,移入10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,所得溶液用0.22um滤膜过滤,滤液备用。
A.2.4.2 试样液的制备
称取约0.1g试样(精确至0.0001g),用流动相溶解,移入10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,所得溶液用0.22um滤膜过滤,滤液备用。
A.2.4.3 检测及检测结果的判定
在A.2.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行测定,试样液的主峰应与标准品的主峰保留时间一致。
A.3 麦芽糖醇和山梨醇含量的测定
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 水:GB/T6682-2008,一级水。
A.3.1.2 麦芽糖醇、山梨醇的标准品:纯度应为99.0%以上,用每种标准品在0.1~10mg/mL范围内配制6个不同浓度的标准液系列。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 高效液相色谱仪:配备示差折光检测器,或其他等效的检测器
A.3.2.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜。
A.3.2.3 色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱(柱尺寸:Φ7.8mm×300mm)或同等的色谱柱。
A.3.2.4 分析天平:精度0.1mg。
A.3.2.5 微量进样器:50uL。
A.3.3 参考色谱条件
A.3.3.1 流动相:GB/T6682-2008,一级水。
A.3.3.2 柱温:80℃。
A.3.3.3 流动相流速:约0.5mL/min。
A.3.3.4 进样量:20uL。
注:系统适用性为重复注人标准溶液两次,所得响应面积的相对误差小于2.0%。
序号 | 检测标准 | 检测对象 | 检测项目 | |
---|---|---|---|---|
1 | 食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液(附第1号修改单) | 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 | 山梨醇(以干基计) | |
2 | 食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液(附第1号修改单) | 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 | 比旋光度a<Sub>m</Sub>(20℃,D) | |
3 | 食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液(附第1号修改单) | 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 | 水分(液态样) | |
4 | 食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液(附第1号修改单) | 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 | 硫酸盐(以SO<Sub>4</Sub>计) | |
5 | 食品安全国家标准 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液(附第1号修改单) | 麦芽糖醇和麦芽糖醇液 | 麦芽糖醇 (以干基计) |
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