固废重金属检测

　　本方案适用于适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物(氰化物、硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。

　　本方案以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害组分浸出而进入环境的过程。

　　浸提剂

　　浸提剂：水，GB/T 6682.二级 本方案所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

　　仪器和设备

　　1振荡设备：水平振荡器。

　　2提取瓶：2 L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如：玻璃或聚乙烯等)制成。

　　3过滤器

　　过滤装置：永乐康高压过滤器或真空过滤装置，对难过滤的样品也可采用离心分离装置。

　　滤膜：0.45 μm 微孔滤膜。

　　天平：精度不低于±0.01 g。

　　筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 3 mm。

　　样品

　　1采集与保存

　　按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。

　　2试样的制备

　　挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过 3 mm 孔径的筛。

　　实验步骤

　　含水率测定

　　根据固体废物的含水量，称取 20～100 g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在 105℃下烘干，恒重至±0.01 g，计算样品含水率。

　　注1：容器的材料必须与废物不发生反应。

　　样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率。并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品的含水率和干固体百分率。

　　注2：进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性检测。

　　浸出步骤

　　样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品进行过滤。干固体百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析;干固体百分率大于 9%的，将滤渣按浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。

　　称取干基重量为 100 g 的试样，置于 2 L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 10∶1 (L/kg)计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡器上，调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40 mm，在室温下振荡 8 h 后取下提取瓶，静置 16 h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。

　　在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存。

　　除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。

　　质量保证和质量控制

　　每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。

　　每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照 8.2 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。

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