石油产品 GB 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法
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范围
本标准规定了水性涂料中甲醛含量的测定方法。本标准适用于甲醛含量不小于5 mg/kg 的水性涂料及其原料的测试。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面﹐鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(GB/T 3186-2006,ISO 15528:2000,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696,1987,MOD)
原理
采用蒸馏的方法将样品中的甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物,冷却后在波长412 nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线,计算试样中甲醛的含量。
试剂和材料
分析测试中仅采用已确认为分析纯的试剂,所用水符合GB/T 6682中三级水的要求。所用溶液除另有说明外,均应按照GB/T 601中的要求进行配制。
4.1乙酸铵;
4.2冰乙酸:p一1.055 g/ mL;4.3乙酰丙酮: p—0.975 g/mL;
4.4乙酰丙酮溶液:0.25%(体积分数),称取25 g 乙酸铵(4.1),加适量水溶解,加 3 mL冰乙酸(4.2)和0.25 mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂(4.3),移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,调整pH=6。此溶液于(2~5)℃贮存,可稳定一个月﹔
4.5碘溶液:c(1/212)-0.1 mol/L;4.6氢氧化钠溶液: 1 mol/L;
4.7盐酸溶液:1 mol/L;
4.8硫代硫酸钠标准溶液:c(NagSO,)=0. 1 mol/L,并按照GB/T 601进行标定﹔
4.9淀粉溶液:1 g/100 mL,称取1 g淀粉,用少量水调成糊状.倒入100 mL沸水中,呈透明溶液;临用时配制;
4.10甲醛溶液:约37%(质量分数)﹔
4.11甲醛标准溶液:1 mg/ml,移取⒉.8 mL甲醛溶液(4.10),置于1 000 mL,容量瓶中,用水稀释至刻度﹔
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