化学分析 GB 223.58-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法测定锰量
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适用范围
本标准适用于生铁﹑碳钢、合金钢和铁粉中锰量的测定。测定范围;0.10%~2.50%。本标准遵守GB 1467一-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
方法提要
试样经酸溶解s在硫酸﹑磷酸介质中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成七价,用亚砷酸钠-亚硝酸钠栎准溶液滴定。试液中含钻5mg 以上时影响终点的观察﹐可加入镍抵消钴离子色泽的影响。
试剂
2.1硝酸(p1.42g/n1)。2.2硝酸(2+98>。2.3 盐酸(p1. 19g/m1)。2.4 高氯酸(p1.67g /ml).2.5硫酸(p1.84g /ml)。2.6硫酸(2十3)。
2.7氢氟酸(p1.15g/ml)。2.8氢氧化铵(.p0.9og /ml)。
2.9硫酸-磷酸混合酸;将150mI硫酸(2.5).150ml磷酸(p1.70g/m!)缓慢加入到700ml 水中,并不断搅拌、冷却。
2.10硫酸-磷酸混合酸:硫酸(2.5),磷酸(p1.70g/ml)和水按等体积混合,冷却。2.11王水:三份盐酸(2.3>和份硝酸(2.1>混合。
2.12硝酸银溶液(0.5%):称取0.5g硝酸银溶于水中,滴加数滴硝酸(2.1),用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
2.13氡化锌悬浮液;称取50g 氧化锌,加200rnl 水,用时搅拌。2.14过硫酸铵溶液(20%);用时配制。
2.15氯化钠溶液(0.4%)):称取4g氯化钠,用硫酸(2.6)溶解,并稀释至11。2.16高锰酸钾溶液(0.16%)。
2.17锰标准溶液。
2.17.1称取1.4383g 基准高锰酸钾,置于600ml烧杯中,加入30ml水溶解﹐加10ml硫酸(1+1).滴加
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