1范围
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定橡胶及弹性体材料中12种N-亚硝基胺(见附录A)含量的方法。本标准适用于橡胶.弹性体材料及其制品。
2原理
试样用甲醇超声波提取,提取液浓缩后过C固相萃取小柱净化,样液进气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)进行测定,采用全扫描检测进行定性,选择离子进行外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯。3.1甲醇,经空白试验检查无干扰物质存在。3.2C,a固相萃取小柱:500 mg/3 mL。
3.3标准储备液:分别准确称取适量的每种N-亚硝基胺标准品,用甲醇分别配制成浓度为200 mg/L的标准储备液v装于棕色试剂瓶中,在低于5℃冰箱中保存,有效期3个月。
注:N-亚硝胺类物质易被紫外线分解,萃取液或标准溶液宜避免暴露于日光或荧光灯等光源下。样品或标准溶液
宜用铝箔包裹或用棕色瓶贮存于温度低于5℃的暗处。
3.4标准工作溶液:根据需要取适量体积的标准储备液(3.3)进行混合,再用甲醇稀释成适用浓度的标准工作溶液,装于棕色试剂瓶中,现配现用。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪;配有质量选择检测器(MSD).4.2超声波发生器:工作频率40 kHz。
4.3旋转蒸发仪:配有真空表(可显示真空度至10 kPa)。4.4固相萃取装置:配有真空泵。
4.5―旋涡混匀器。
4.6锥形瓶;棕色,具磨口塞,100 mL。4.7浓缩瓶;棕色,150 mL.
4.8离心管;棕色,10 mL.
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