1范围
本部分规定了采用气相色谱-质谱法(GC-MS)检测涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯(见附录A)的方法。
本部分适用于各类剂型涂料印花色浆产品中4-氨基偶氮苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170——2008数值修约规则与*限数值的表示和判定
3原理
样品在弱碱性介质中用连二亚硫酸钠还原裂解,通过控制裂解温度与裂解时间使4-氮基偶氮苯的偶氮键不断裂。用溶剂萃取裂解液中的4-氨基偶氮笨,浓缩后,用气相色谱-质谐联用仪进行检测,使用特征离子峰面积外标法定量。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170——2008中4.3.3修约值比较法进行。
4.2试剂和材料
4.2.1氯化钠。
4.2.2氢氧化钠溶液:20 g/L。4.2.3 丙酮。
4.2.4连二亚硫酸钠(保险粉)。4.2.5无水亚硫酸钠。
4.2.6无水硫酸钠。
4.2.7无水乙醚,使用时必须净化。取500 mL乙醚,加入 100 mL硫酸亚铁溶液(50 g/L水溶液)振摇,弃去水层,于全玻璃装置中重蒸馏,收集33.5 ℃一34.5℃馏分。
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