硅锰合金/锰铁检测
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3方法一钼蓝光度法
3.1 原理
试料用硫酸分解,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,加人氢氟酸消除磷、砷等杂质的影响，用硫酸亚铁
铁还原生,成硅钼蓝,于分光光度计波长810 nm处测量其吸光度.
3.2试剂和材料
所用试剂均为优级纯。除硫酸外,均应储存于塑料容器中.
3.2.1硫酸,6+94.
3.2.2氢氟酸,1+9.
3.2.3钼酸铵溶液,75 g/L.称取75 g钼酸铵[(NH. ),Mor●4H,O]溶解于温水中,冷却后用水稀释
至1000 mL,使用时再过滤.
3.2.4硫酸重铁铵溶液，150 g/L.称取150 g硫酸亚铁饺[(NH)2SO,●FeSO,●6H2O]荆解于
500 mL水中,加入100 mL硫酸(1+9),用水稀释至1 000 mL,混匀。
3.2.5硅标准溶液
3.2.5.1称取0. 4280 g二氧化硅(纯度不低于99. 5%)于铂坩埚中,加人2 g无水碳酸钠并混匀,于
1 000C高温炉中熔融10 min~15 min, 取出,拎却,置于聚四氟乙烯饶杯中,用水溶解,移人1000 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含0.2mg硅。
3.2.5.2移取25.00mL硅标准溶液(3.2.5.1)于500mlL.容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此落液
1 mL含0.01 mg硅。GB/T 5686. 2- -2008
3.3仪
分析中使用通常的实验室仪器。.
3.4 取制样
按照GB/T4010规定进行取制样.电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔,金属锰试样应全
部通过0.177 mm筛孔。
3.5 分析步骤
3.5.1试料量
按表1称取试料,精确至0.0001 g.
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