5试料
5.1 稀土金属试样制成屑状或每块0.1 g以下小块,取样后应立即分析。
5.2稀土氧化物试样于105C电热恒温干燦箱烘干后立即分析。
5.3 加工.处理试样时 ,确保试样清洁,防止污染。
6分析步骤
6.1 试料.
称取0.30 g稀土金属(5.1).或0.20 g稀土氧化物(5.2).精确至0.000 1 g.
6.2测定数量
称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值.
6.3 空白校正
6.3.1检查仪器使用的干燥剂、吸收剂.催化剂是否有效,失效时予以更换。
6.3.2按仪器说明书启 动、预热仪器。
6.3.3在坩埚(3.4)中加人 1.2 g钨助熔剂(3.1),0.1 g锡助熔剂(3.2)和0.3 g纯铁助熔剂(3.8).于商
顿红外碳硫仪进行测定,按仪器说明书校正空白。
6.4工作曲线校正
在坩埚(3.4)中加入1.2 g钨助熔剂(3.1) ,0.1 g锅助熔剂(3.2)和0.3 g纯铁助熔剂(3.3),称取约0,30 g
适当含量的标准样品(3.5)。于高频红外碳硫仪进行平行测定,按仪器说明书校正工作曲线。
6.5 测定
在坩圾(3.4)中加入1.2 g钨助熔剂(3.1).0.1 g锡助熔剂(3.2)和0.3 g纯铁助熔剂(3.3).加人试料(6.1),在
高额-红外碳硫仪上进行平行测定,其测定值的相对误差不大于5%时.取其平均值。
如仪器不能fI动显示分析结果按式(1)进行结果计算。
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