电解-分光光度法(测定范围:>99.00%~99.98%)
1、原理:
试料用混合酸溶解,调整溶液体积后,于小电流进行电解。电解终止后,铂阴*用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得残留的铜量给予补正后,求得铜的总量。
2、分析步骤:
称取5.005~5.007g厚度不大于1mm的试料碎屑,精确至0.0001g;
称量试料与铂阴*的总质量。将试料置于250mL高型烧杯中,盖上表皿,沿着杯口缓慢加入42mL混合酸冷溶至反应近乎停止;
将烧杯于80℃~90℃下加热至试料完全溶解,继续加热1.5h~2h以驱除氮的氧化物,取下稍冷,以水洗涤杯壁及表皿并稀释溶液体积约150mL,放入磁力搅拌棒,将烧杯置于电解仪托盘上,开动搅拌装置,将溶液搅拌均匀后停止搅拌;
将铂阴*和铂阳*在电解仪上安装妥当并放入溶液中,使铂电*靠近烧杯底部,以两块半片表皿盖好高型烧杯;
在阴*表面约为0.6A/dm2的电流密度下进行电解至溶液呈无色(约17h),用水洗涤两块半片表皿、杯壁及电解杆,降低电流密度至0.3A/dm2继续电解至被水浸没的电*杆不再沉积出铜时为止
不切断电源,迅速取下高型烧杯并换以盛有约180mL水的高型烧杯,继续电解15min;
立即提取出铂阴*并浸入另一盛满水的250mL烧杯中,上下移动三次,关闭电源,取下电*,放入盛有无水乙醇的烧杯中,取出后立即放入105℃电热恒温干燥箱中干燥3min~5min,取出并置于干燥器中冷却至室温。
以原天平称量电解沉积后的铂阴*;
使用分光光度计测定电解后溶液中的残留铜量。
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